[发明专利]增韧改性酚醛树脂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410618431.4 申请日: 2014-11-06
公开(公告)号: CN104327229A 公开(公告)日: 2015-02-04
发明(设计)人: 陶绪泉;王怀生;葛祥才;陈汪洋;崔慧;谢倩 申请(专利权)人: 聊城大学
主分类号: C08G8/28 分类号: C08G8/28;C08G8/10;C08K5/523;C08K5/526;C08K5/55;C08G63/20;C08G63/78;C08L61/14;C08J9/14
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 252000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 改性 酚醛树脂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.增韧改性酚醛树脂,其特征是,由下述方法制备:

(1)制备芳烃聚酯多元醇将乙二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、一缩二丙二醇、甘油加入反应釜,边搅拌边升温,然后在搅拌下加入对苯二甲酸,间苯二甲酸、苯酐,然后加入催化剂,反应一定时间,再升高温度,并保温一定时间,降温抽真空,维持一定时间,降温出料得产品芳烃聚酯多元醇

(2)制备增韧改性酚醛树脂先将苯酚溶化后加入反应釜,再分阶段加入甲醛溶液、碱性催化剂,调节pH=9,加入磷酸三苯酯或亚磷酸三苯酯或硼酸三苯酯在一定温度下制成酚醛树脂预聚物,再加入芳烃聚酯多元醇,反应得增韧改性酚醛树脂

2.根据权利要求1所述的增韧改性酚醛树脂,其特征是,步骤(1)制备芳烃聚酯多元醇:将12 份乙二醇、20份一缩二乙二醇、5份二缩三乙二醇、3份一缩二丙二醇、1份甘油加入反应釜,边搅拌边升温,然后在搅拌下加入 22份对苯二甲酸,15份间苯二甲酸、16份苯酐,然后加入0.3份催化剂钛酸酯,控制釜温在180~220℃,气相温度控制98-100℃,维持5-6小时;升温至220~250℃,保温4-6小时;降温至180~200℃,抽真空达到0.08~0.09MPa维持2小时,降温至60℃ 出料得产品芳烃聚酯多元醇。

3.根据权利要求1所述的增韧改性酚醛树脂,其特征是,步骤(1)制备芳烃聚酯多元醇的性能指标为:外观,黄色至褐色粘稠液体;羟值(mg KOH/g ),150-450;酸值(mg KOH/g),3.0;水分(wt%)0.2;粘度(25℃,mpa .s) 2000-20000。

4.根据权利要求1所述的增韧改性酚醛树脂,其特征是,步骤(2)先将72份苯酚溶化后加入反应釜,再分批加入117份甲醛溶液、2份碱性催化剂,调节pH=9,加入6份磷酸三苯酯或亚磷酸三苯酯或硼酸三苯酯升温至85℃-90℃,保持1小时,制成酚醛树脂预聚物,再加入3-30%(占苯酚质量)芳烃聚酯多元醇,用甲酸将反应液调pH=5,继续在85℃-90℃下反应1h,加入碱性溶液调节pH=7.5,用冷水浴使混合物迅速降温至75℃;75℃下减压脱水1-1.5h,粘度控制在20-30mPas,得增韧改性酚醛树脂

5.根据权利要求4所述的增韧改性酚醛树脂,其特征是,步骤(2)所述碱性催化剂为NaOH 10-30%水溶液。

6.根据权利要求1所述的增韧改性酚醛树脂,其特征是,步骤(2)增韧改性酚醛树脂性能指标为:外观,棕红色透明液体;固含量,>75%;粘度(25℃, mPas)20-30;游离酚,<8%。

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