[发明专利]一种制备陶瓷级二氧化铀球的方法

说明书

技术领域

本发明涉及核材料制造工艺，具体是一种制备陶瓷级二氧化铀球的方法。 

背景技术

在核技术领域中，UO₂球根据尺寸的不同具有不同的用途，其中，在核技术领域中直径为0.5～3mm的UO₂球应用最为广泛，如：直径为0.5mm的UO₂球可用作高温气冷堆的燃料，直径为0.8~1.0mm的UO₂球可以用于中子探测器的研制。现今在制备UO₂球时，操作工序复杂，引入杂质较多，UO₂球的纯度不能得到保证，这会影响UO₂球在核技术领域的推广应用。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种制备陶瓷级二氧化铀球的方法，该方法操作便捷，便于实现，引入杂质少，制备的UO₂球纯度高，进而有利于UO₂球在核技术领域的推广应用。 

本发明解决上述问题主要通过以下技术方案实现： 

一种制备陶瓷级二氧化铀球的方法，包括依次进行的以下步骤：

步骤一、将铀氧化物球磨，其中，球磨后铀氧化物粒度为0.1~0.3μm；

步骤二、将铀氧化物加入聚合物单体，并搅拌均匀得到聚合物浆料；

步骤三、将聚合物浆料生成浆料滴；

步骤四、将浆料滴加入装有加热四氯化碳或液态石蜡的分散柱内，其中，分散柱内温度为80~90℃，浆料滴在分散柱内下降并在分散柱内在表面张力作用下得到生坯球；

步骤五、采用乙醇溶液对生坯球进行洗涤；

步骤六、将生坯球干燥并脱除表面的有机物得到干煅球；

步骤七、将干煅球在氢气氛围下经还原烧结得到陶瓷级UO₂球。

进一步的，所述步骤一中采用的铀氧化物为U₃O₈粉末、UO₂粉末或U₃O₈粉末与UO₂粉末的混合物。 

进一步的，所述步骤二中还包括加入铀氧化物用量0.1wt %~3wt%的柠檬酸铵或聚丙烯酸铵。其中，柠檬酸铵或聚丙烯酸铵作为分散剂，柠檬酸铵或聚丙烯酸铵均是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂，可均一分散那些难于溶解于液体的无机，有机颜料的固体颗粒，同时也能防止固体颗粒的沉降和凝聚。 

进一步的，所述步骤二至步骤四中所涉及到的管道和设备温度均不高于10℃。本发明的单体聚合速率较快，一旦开始聚合浆料粘度将急剧增加，最终影响浆料的分散，因此，本发明通过降低温度，可以有效地降低输送过程的反应速率，确保浆料在配制和输送过程中的稳定性，保证工艺顺利进行。 

进一步的，所述步骤五中乙醇溶液的体积比浓度为70%~90%，所述乙醇溶液的用量与生坯球的体积比为1：1~4：1。 

进一步的，所述步骤六中生坯球的干燥在高温烘箱内进行，高温烘箱内初始温度为25℃，干燥过程按以下步骤依次进行： 

步骤A、用时90分钟将高温烘箱内温度由25℃逐渐升至80℃；

步骤B、用时120分钟将高温烘箱内温度由80℃逐渐升至150℃；

步骤C、用时120分钟将高温烘箱内温度由150℃逐渐升至200℃；

步骤D、用时150分钟将高温烘箱内温度由200℃逐渐升至400℃；

步骤E、将高温烘箱内温度降温至室温。本发明应用时，采用逐渐升温干燥，其中，25℃升温至80℃用时90分钟，80℃升温至150℃用时120分钟，150℃至升温至200℃用时120分钟，200℃升温至400℃用时150分钟。本发明应用时需将聚合骨架、无机盐、水等成分进行脱除，其中，不同的成分的脱除温度不一样，如水的脱除温度为80℃～120℃，无机盐的脱除温度为180℃～220℃，聚合骨架的脱除温度为350℃～400℃，若直接升温至400℃将使水或无机盐迅速脱除，易导致制造的生坯球开裂。因此，本发明采用程序升温的方式，可以在不同组分的温度脱除区间内充分完成脱除，保证了陶瓷级UO₂球的合格率。

作为本发明采用的聚合物单体的第一种实施方式，所述步骤二中加入的聚合物单体包括尿素和乌洛托品，其中，聚合物浆料中铀氧化物含量为30wt%~50wt%，尿素含量为120~180g/L，乌洛托品含量为300~450g/L。