[发明专利]一种聚乙二醇-碘化钾-环状碳酸酯混合体系中碘浓度的检测方法

权利要求书

1.一种聚乙二醇-碘化钾-环状碳酸酯混合体系中碘浓度的检测方法,其特征在于采用如下步骤：

（1）.取样及样品的前处理：准确称取5～8g样品于250mL碘量瓶中，加入10mL相应的环状碳酸酯震荡溶解样品后，加入50mL蒸馏水；

（2）.向上述溶液中加入过量的有效氯浓度为2.20%～3.00%的氧化剂次氯酸钠，并摇匀静置1min；

（3）.向步骤（2）中的溶液中加入过量物质的量浓度为0.38-0.60mol/L的还原剂草酸5-7mL,并加热反应3～5min；

（4）.加入酸性试剂酸化并进行碘放大处理：向上述溶液中加入1mL质量浓度为9.5%～10%的硫酸或磷酸中的任意一种酸性试剂摇匀，加入10mL质量浓度为5.0%碘化钾标准溶液摇匀，液封后于暗处静置3min；

（5）.滴定：以质量浓度为0.45%～0.55%淀粉水溶液作为终点指示液，用物质的量浓度为0.10±0.005mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定被上述溶液放大的碘，根据终点指示液判断滴定终点，并记下硫代硫酸钠标准溶液被消耗的体积V；

（6）.用公式                                                计算溶液中的碘离子浓度，其中：

V表示滴定终点时消耗还原性的标准试剂b的体积，单位是mL；

C表示还原性的标准试剂b的物质的量浓度，单位是mol/L；

M是待测样品的质量，单位是g；

21.15×10^-3是1mL硫代硫酸钠标准溶液（1.0mol/L）相当于21.15×10^-3g的碘离子。

2.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇-碘化钾-环状碳酸酯混合体系中碘浓度的检测方法，其特征在于：所述步骤（1）中的环状碳酸酯为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇-碘化钾-环状碳酸酯混合体系中碘浓度的检测方法，其特征在于：氧化剂次氯酸钠的加入量如下，当8g样品中的碘量小于0.08g时，次氯酸钠溶液加入量为4mL，当8g样品中的碘量大于0.08g而小于0.16g时，次氯酸钠溶液加入量为8mL。

4.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇-碘化钾-环状碳酸酯混合体系中碘浓度的检测方法,其特征在于：所述草酸的物质的量浓度为0.50mol/L。