[发明专利]测定血液和尿液中苯丙胺类、氯胺酮、哌替啶和美沙酮的方法在审
申请号: | 201410619166.1 | 申请日: | 2014-11-05 |
公开(公告)号: | CN105572241A | 公开(公告)日: | 2016-05-11 |
发明(设计)人: | 饶渝兰;张玉荣;吴宗平;姜宴;叶永红;张润生;沈忆文;赵子琴;过林;林泽彬;董晓茹;黄志斌 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 上海元一成知识产权代理事务所(普通合伙) 31268 | 代理人: | 吴桂琴 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测定 血液 尿液 中苯丙胺类 氯胺酮 哌替啶 和美 方法 | ||
技术领域
本发明属分析化学领域,具体涉及一种测定血液和尿液中苯丙胺类、氯胺酮、 哌替啶和美沙酮的方法。本方法可简便快速测定血液和尿液中4种苯丙胺类(苯 丙胺、甲基苯丙胺、亚甲基二氧苯丙胺、亚甲基二氧甲基苯丙胺)氯胺酮、哌替 啶和美沙酮等化合物,尤其适用于司法鉴定领域。
背景技术
据资料显示,目前被广泛滥用的毒品包括4种苯丙胺类化合物(苯丙胺 (amphetamine,AMP)、甲基苯丙胺(methamphetamine,MAMP)、亚甲基二氧苯 丙胺(methylenedioxyamphetamine,MDA)、亚甲基二氧甲基苯丙胺 (methylenedioxymethamphetamine,MDMA),以及氯胺酮和哌替啶。
研究显示,AMP和MAMP其毒性主要以中枢神经系统兴奋作用为主;MDA、 MDMA兼具兴奋和致幻作用,是被称为“摇头丸”毒品的主要成分。氯胺酮又 被称作“K粉”,有致幻作用,长期使用或过量使用会对脑部造成永久损害;哌 替啶又名度冷丁,是临床常用的镇痛剂,长期使用会产生依赖性,在我国被列为 严格管制的毒品;美沙酮因其药理作用与吗啡相似,戒断症状较轻,为海洛因等 阿片类毒品依赖进行替代递减法戒毒治疗的首选药物,因此在涉毒案例的鉴定中 有着较高的检出率。
司法鉴定实践显示,血液和尿液是毒品鉴定中最为重要的生物检材;其中, 尿液中毒品的浓度高,因此,尿液是毒品定性分析常用检材;血液是毒品定量分 析常用的检材,所得的定量数值可为与文献报道的中毒浓度或致死浓度相比较。
现有技术公开的测定血液和尿液中苯丙胺类、氯胺酮、哌替啶、美沙酮的 方法通常有酶联免疫法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法等。实 践显示,所述的酶联免疫法专属性较差,难以区分结构类似物,常出现假阳性的 情况,因而,只能作为一种初筛的手段,需要进一步采用气相色谱-质谱联用法 或液相色谱-质谱联用法进行确证,且在将生物样品进行气相色谱-质谱联用法 或液相色谱-质谱联用法进行分析之前,均需要对样品进行提取和纯化,而该步 骤涉及将提取液挥干的过程,因此常产生并经研究表明,AMP和MAMP随着提 取液的挥干而快速挥发,影响分析的重现性及标准曲线的线性,造成生物检材中 所述被检物质难以准确定量的缺陷。有研究人员通过加酸或使用低温条件下对样 品进行挥干或通过衍生化操作以期避免AMP和MAMP的挥发,但所采用的方 法繁琐而耗时,仍难以满足司法鉴定对于毒品分析快速的要求。
本申请的发明人针对目前现状,拟提供一种简便、快速而准确的能同时测定 血液和尿液中4种苯丙胺类(苯丙胺、甲基苯丙胺、亚甲基二氧苯丙胺、亚甲基 二氧甲基苯丙胺)、氯胺酮、哌替啶、美沙酮含量的方法。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷,提供一种测定血液和尿液中苯丙胺 类、氯胺酮、哌替啶和美沙酮的方法;尤其是一种简便、快速而准确的能同时测 定血液和尿液中4种苯丙胺类(苯丙胺、甲基苯丙胺、亚甲基二氧苯丙胺、亚甲 基二氧甲基苯丙胺)、氯胺酮、哌替啶、美沙酮含量的方法。本方法能满足司法 鉴定对于毒品分析快速的要求。
具体的,本发明方法采用气相色谱-质谱联用法对血液和尿液中4种苯丙胺 类、氯胺酮、哌替啶、美沙酮进行定性和定量分析。本方法中,对少量血液和尿 液(0.2-1mL)经过碱化处理后,加入少量有机溶剂(1-氯丁烷,100-300μL) 进行液液萃取,转移上层萃取液直接采用气相色谱-质谱联用法进行测定(进样 量2μL),即可测定被检物质的含量。
本发明方法样品的前处理过程简便、快速、易于推广;本发明采用HP-5MS 毛细气相色谱柱以及质谱检测器,测定血液和尿液中4种苯丙胺类、氯胺酮、哌 替啶、美沙酮的含量,检测的灵敏度高、准确度好。
更具体的,本发明的测定血液和尿液中苯丙胺类、氯胺酮、哌替啶和美沙酮 的方法,其特征在于,提取液直接采用气相色谱-质谱联用法进行测定,包括下 述步骤:
(1)对血液或尿液样品预处理
取血液或尿液检材,加入内标,加入10%NaOH溶液将检材调至强碱性, 再加入1-氯丁烷,涡旋混合2min,10000rpm离心5min,转移上层有机相;
(2)采用气相色谱-质谱联用法测定血液或尿液检材中4种苯丙胺类、氯 胺酮、哌替啶和美沙酮的浓度;色谱柱为HP-5MS毛细管柱。
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