[发明专利]一种含氢氧化钠及碳酸钠杂质的丙二酸钠含量的测定方法

权利要求书

1.一种含氢氧化钠及碳酸钠杂质的丙二酸钠含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)一定准确质量的丙二酸钠样品溶解后，加入氯化钡，使溶液中的碳酸钠杂质与氯化钠生成碳酸钡沉淀，然后用酚酞作指示剂，盐酸或硫酸滴定溶液中的氢氢化钠，从而计算出氢氧化钠杂质含量；

(2)一定准确质量的丙二酸钠样品溶解后，用酚酞作指示剂，盐酸或硫酸滴定溶液中的氢氧化钠与碳酸钠总量扣除步骤(1)中测得的氢氢化钠的量后，即可计算出碳酸钠杂质的含量；当用酚酞作指示剂时,碳酸钠只被滴定至生成碳酸氢钠即为终点；

(3)一定准确质量的丙二酸钠样品在有强碱存在的高温下发生脱羧反应，生成碳酸钠；生成的碳酸钠、样品本身所含的碳酸钠杂质以及过量的氢氧化钠，先以酚酞为指示剂，被盐酸标准溶液滴定，此时碳酸钠被滴定至生成碳酸氢钠。然后以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液继续滴定碳酸氢钠至生成水和二氧化碳，根据步骤(2)中测得的碳酸钠杂质含量，及加甲基橙指示剂后盐酸标准溶液用量，求得丙二酸钠经脱羧反应生成碳酸钠的量，从而计算出丙二酸钠的含量。

2.如权利要求1所述的含氢氧化钠及碳酸钠杂质的丙二酸钠含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(3)中，脱羧反应必须在有足量氢氧化钠存在下完成。

3.如权利要求1所述的含氢氧化钠及碳酸钠杂质的丙二酸钠含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(3)中，以酚酞为指示剂时盐酸标准溶液的用量必须大于以甲基橙为指示剂盐酸标准溶液的用量，否则在进行脱羧反应时应添加少量高纯度片碱。

4.如权利要求1所述的含氢氧化钠及碳酸钠杂质的丙二酸钠含量的测定方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述的强碱为氢氧化钠。