[发明专利]N,N-二甲基羟胺的合成工艺在审
申请号: | 201410620320.7 | 申请日: | 2014-11-07 |
公开(公告)号: | CN105622455A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 |
发明(设计)人: | 张晶 | 申请(专利权)人: | 青岛首泰农业科技有限公司 |
主分类号: | C07C239/10 | 分类号: | C07C239/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266000 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 合成 工艺 | ||
技术领域
本发明属于化工合成技术领域,具体涉及一种N,N-二甲基羟胺的合成工艺。
背景技术
N,N-二甲基羟胺的合成工艺至少包括减压蒸发反应、冷却反应、溶解反应等过程。在目前的N,N-二甲基羟胺合成过程方法中,工艺流程不易于实施,生成的N,N-二甲基羟胺成品纯度低,反应物单程转化率低,制作工序复杂,生产效率低而且成本造价高,不适合大规模生产。
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述技术问题,本发明的目的在于,提供一种N,N-二甲基羟胺的合成工艺,本发明不仅制作工序简单、提高工作效率,而且生成的N,N-二甲基羟胺产品纯度大,适合工业化生产。
本发明提供的N,N-二甲基羟胺的合成工艺,包括以下步骤:
(1)在原料胺的氧化步骤中,在40~60℃温度下,往原料胺中加入1~1.5倍摩尔量的H2O2;
(2)在氧化剂破坏和除水步骤中,将反应料液的温度加热至60~70℃,保持恒温,减压蒸发至粘稠状的中间产物;
(3)分解步骤中,将中间产物升温至130~145℃下分解,收集冷凝之后的馏出物。
本发明提供的N,N-二甲基羟胺的合成工艺,其有益效果在于,克服了现有技术制备N,N-二甲基羟胺工艺过程中工序较多,工作量大的问题,提高了工作效率;提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
具体实施方式
下面结合一个实施例,对本发明提供的N,N-二甲基羟胺的合成工艺进行详细的说明。
实施例
本实施例的N,N-二甲基羟胺的合成工艺,包括以下步骤:
(1)在原料胺的氧化步骤中,在60℃温度下,往原料胺中加入1.5倍摩尔量的H2O2;
(2)在氧化剂破坏和除水步骤中,将反应料液的温度加热至70℃,保持恒温,减压蒸发至粘稠状的中间产物;
(3)分解步骤中,将中间产物升温至130℃下分解,收集冷凝之后的馏出物。
N,N-二甲基羟胺的合成工艺,无需繁琐的反应后处理,工序简单可行,而且对环境友好无污染,反应条件温和,实现了产品的工业化生产。
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