[发明专利]化合物D-2-氨氧基-3-甲基丁酸的合成工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种化合物D-2-氨氧基-3-甲基丁酸的合成工艺。

背景技术

甲基丁酸是一种食品和饲料添加剂，是用于调配草莓、奶酪、杏子、菠萝蜜、黄油等食用香精的原料。在目前D-2-氨氧基-3-甲基丁酸的合成工艺过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的产物纯度低，反应条件苛刻，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。

发明内容

为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种化合物D-2-氨氧基-3-甲基丁酸的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的D-2-氨氧基-3-甲基丁酸产品纯度大，易于控制，适合工业化生产。

本发明提供的化合物D-2-氨氧基-3-甲基丁酸的合成工艺，包括以下步骤：

（1）以水为介质，L-缬氨酸与浓硫酸、亚硝酸钠反应，得到化合物(S)-2-羟基-3-甲基丁酸；

（2）在氩气保护下，化合物(S)-2-羟基-3-甲基丁酸与乙酰氯反应，得到化合物(S)-2-乙酰氧基-3-甲基丁酸；

（3）以二氯甲烷为溶剂，DCC为缩合剂，DMAP为催化剂，使化合物(S)-2-乙酰氧基-3-甲基丁酸与叔丁醇进行缩合反应，得到化合物(S)-2-乙酰氧基-3-甲基丁酸叔丁酯；

（4）在MeOH和水的混合溶液中，化合物(S)-2-乙酰氧基-3-甲基丁酸叔丁酯与K2CO3反应，得到化合物(S)-2-羟基-3-甲基丁酸叔丁酯；

（5）以THF为溶剂，偶氮二羧酸二乙酯(DEAD)和三苯基磷(PPh3)为活性试剂，在Ar保护下，化合物(S)-2-羟基-3-甲基丁酸叔丁酯与N-羟基邻苯二甲酰亚胺发生Mitsunobu反应，得到化合物(R)-2-(邻苯二甲酰亚胺基-2-氧式)-3-甲基丁酸叔丁酯；

（6）在MeOH和水的混合溶液中，化合物(R)-2-(邻苯二甲酰亚胺基-2-氧式)-3-甲基丁酸叔丁酯与K2CO3反应，得到化合物(R)-2-氨氧基-3-甲基丁酸叔丁酯；

（7）化合物-(R)-2-氨氧基-3-甲基丁酸叔丁酯与三氟乙酸反应，得到目标产物D-2-氨氧基-3-甲基丁酸。

本发明提供的化合物D-2-氨氧基-3-甲基丁酸的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备D-2-氨氧基-3-甲基丁酸工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。

具体实施方式

下面结合一个实施例，对本发明提供的化合物D-2-氨氧基-3-甲基丁酸的合成工艺进行详细的说明。

实施例

本实施例的化合物D-2-氨氧基-3-甲基丁酸的合成工艺，包括以下步骤：

（1）以水为介质，L-缬氨酸与浓硫酸、亚硝酸钠反应，得到化合物(S)-2-羟基-3-甲基丁酸；

（2）在氩气保护下，化合物(S)-2-羟基-3-甲基丁酸与乙酰氯反应，得到化合物(S)-2-乙酰氧基-3-甲基丁酸；

（3）以二氯甲烷为溶剂，DCC为缩合剂，DMAP为催化剂，使化合物(S)-2-乙酰氧基-3-甲基丁酸与叔丁醇进行缩合反应，得到化合物(S)-2-乙酰氧基-3-甲基丁酸叔丁酯；

（4）在MeOH和水的混合溶液中，化合物(S)-2-乙酰氧基-3-甲基丁酸叔丁酯与K2CO3反应，得到化合物(S)-2-羟基-3-甲基丁酸叔丁酯；

（5）以THF为溶剂，偶氮二羧酸二乙酯(DEAD)和三苯基磷(PPh3)为活性试剂，在Ar保护下，化合物(S)-2-羟基-3-甲基丁酸叔丁酯与N-羟基邻苯二甲酰亚胺发生Mitsunobu反应，得到化合物(R)-2-(邻苯二甲酰亚胺基-2-氧式)-3-甲基丁酸叔丁酯；

（6）在MeOH和水的混合溶液中，化合物(R)-2-(邻苯二甲酰亚胺基-2-氧式)-3-甲基丁酸叔丁酯与K2CO3反应，得到化合物(R)-2-氨氧基-3-甲基丁酸叔丁酯；

（7）化合物-(R)-2-氨氧基-3-甲基丁酸叔丁酯与三氟乙酸反应，得到目标产物D-2-氨氧基-3-甲基丁酸。

化合物D-2-氨氧基-3-甲基丁酸的合成工艺，无需进一步加工，工序简单，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，实现了产品的工业化生产。