[发明专利]一种悬浮聚合法制备聚苯乙烯包覆四氧化三铁磁性复合颗粒的方法

说明书

技术领域

本发明属于磁性复合材料的制备领域，特别涉及一种悬浮聚合法制备聚苯乙烯包覆四氧化三铁磁性复合颗粒的方法。

背景技术

四氧化三铁纳米磁性材料因其本身特有的物理、化学性质，如小尺寸效应、表面与界面效应和宏观量子隧道效应，表现出与常规材料不同的性质。常用作记录材料、颜料、磁流体材料，催化剂，磁性高分子微球和电子材料等，其在生物技术领域和医学领域亦有着很好的应用前景。四氧化三铁有良好磁学性能，经聚苯乙烯包覆后的复合材料可以应用于疾病的体外检测，具有重要的医学应用价值。因而，研究探索不同反应条件下油溶性四氧化三铁对聚苯乙烯的包覆具有重要的意义。

目前，四氧化三铁的制备主要方法有共沉淀法和热分解法。共沉淀法合成出来的纳米颗粒颗粒大小不均一，分散性不好，容易团聚，易氧化等；热分解方法产生的纳米颗粒虽然颗粒大小比较均一，但是合成时的条件要求较高，一般需要高温高压反应釜，温度要维持在180℃左右。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种悬浮聚合法制备聚苯乙烯包覆四氧化三铁磁性复合颗粒的方法，本发明方法操作简单、反应条件温和，实验原料价格低廉，经济性好；该发明制备得到的磁性纳米粒子分散均匀、稳定，具有良好的应用前景。

本发明的一种悬浮聚合法制备聚苯乙烯包覆四氧化三铁磁性复合颗粒的方法，包括：

(1)将正辛烷溶液置于20-30℃水浴中，加入硫酸亚铁和三氯化铁的混合溶液，然后加入油酸钠和氨水，反应1-2h，得到油溶性四氧化三铁；其中硫酸亚铁与油酸钠的摩尔比为1:1-2；氨水溶液和混合溶液的体积比为1-2.5:10；

(2)将油溶性四氧化三铁、苯乙烯(5％氢氧化钠溶液洗涤2-5次)、过氧化苯甲酰，超声混匀，得到混合溶液，然后加入分散剂和去离子水中，在80-100℃条件下反应4-6h，洗涤，分离，干燥，即得聚苯乙烯包覆四氧化三铁磁性复合颗粒；其中四氧化三铁与苯乙烯、过氧化苯甲酰的摩尔比为1:33.49:0.29-2.89；分散剂和苯乙烯的摩尔比为1:110.8。

所述步骤(1)中正辛烷溶液的质量百分浓度为98％。

所述步骤(1)中混合溶液中硫酸亚铁和三氯化铁的摩尔比为1:2。

所述步骤(1)中混合溶液中硫酸亚铁的浓度为0.998-0.299M，三氯化铁浓度为0.199-0.600M。

所述步骤(1)中水浴温度为25℃，反应时间为2h。

所述步骤(2)中混合溶液中四氧化三铁的浓度为0.011-0.032M；四氧化三铁与苯乙烯、过氧化苯甲酰的摩尔比为1:33.49:2.89。

所述步骤(2)中分散剂的质量百分浓度为1.5％；分散剂和去离子水的体积比为1:1-4。

所述步骤(2)中分散剂为聚乙烯醇。

所述步骤(2)中反应温度为90℃。

所述步骤(2)中洗涤为用乙醇洗涤3-5次，分离为磁性分离；干燥温度为50-65℃，干燥时间为1-5h。

制备方法原理：将不溶于水的苯乙烯单体和油溶性四氧化三铁以小液滴状悬浮在水中进行聚合，油水界面法合成的油酸钠修饰的四氧化三铁和苯乙烯的乙烯基聚合生成产物。基本组分有单体、引发剂、水和分散剂，分散剂能够将油溶性单体分散在水中形成稳定悬浮液。

有益效果

(1)本发明采用油水界面法合成的四氧化三铁粒径可控、分散性好、产物纯度高，聚苯乙烯对四氧化三铁的包覆操作简单、产率高、成本低、效率高；

(2)本发明操作简单、反应条件温和，实验原料价格低廉，经济性好；

(3)本发明得到的磁性复合颗粒大小为268nm-2.6μm，分散均匀，稳定，具有良好的应用前景。

附图说明

图1是实施例1的工艺流程图；

图2是实施例1所得产物的X射线衍射图；

图3是实施例1所得产物的TEM图；

图4是实施例2所得产物的TEM图；

图5是对比例1所得产物的TEM图。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

1、取30ml正辛烷溶液加入到三口烧瓶中，放在25℃水浴中；