[发明专利]聚吡咯/膨胀石墨复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及高分子复合材料的制备方法。

背景技术

聚吡咯(PPy)作为典型的导电高分子材料一直是该领域研究的热点之一，但它主要缺点是不溶不熔，因此缺乏良好的加工性能，限制了它的广泛应用。为克服这一缺点以改善其机械加工性能，许多研究小组将PPy与碳黑、玻璃纤维、聚乙烯、聚氯乙烯、SiO₂、Sb₂O₃等纤维状、粉末状或薄膜状惰性基材及增强材料复合，这种方法既解决了材料的加工问题，又在一定程度上改善了材料的力学性能。但绝缘材料的引入使聚吡咯复合材料的导电性能明显下降。

石墨具有优良的导电性能，并具有与粘土类似的层间结构，从而引起研究者的极大关注。但是普通石墨片层间存在一定的范德华力以及石墨本身的反应惰性，有机单体和有机物很难进行插层复合。膨胀石墨的出现使得插层复合制备导电聚合物一膨胀石墨导电复合材料成为可能。聚吡咯和膨胀石墨复合材料在能源、光电子器件、信息、传感器、电磁屏蔽、金属防腐和隐身技术等领域有着广泛的应用前景。但是由于膨胀石墨是由大量石墨微片组成的,且具有疏水性，所以直接将膨胀石墨与聚合物通过溶液法或者原位聚合容易造成膨胀石墨的聚集，难以形成均匀的导电复合物。目前控制聚吡咯-膨胀石墨复合材料均匀性的方法是通过超声作用，将膨胀石墨分散、加工成石墨纳米片，再与单体复合，制备过程相当复杂，耗时长达84小时，而且采用这种方法制备的复合材料失去了膨胀石墨本身所具有的优良的导电网络结构。

发明内容

本发明要解决现有制备方法耗时长，电学性能差的技术问题，而提供聚吡咯/膨胀石墨复合材料的制备方法。

聚吡咯/膨胀石墨复合材料的制备方法，具体是按照以下步骤进行的：

一、将可膨胀石墨均匀分散在蒸馏水中，得到可膨胀石墨分散液；

二、将掺杂剂溶解在蒸馏水中，得到掺杂剂溶液；

三、将吡咯单体加入到步骤二制备的掺杂剂溶液中，混合均匀，得到混合溶液A；

四、将步骤一得到的可膨胀石墨分散液加入到步骤三得到的混合溶液A中，混合均匀，然后进行磁力搅拌，得到混合溶液B；

五、将还原剂溶解在蒸馏水中，配制还原剂溶液；

六、将步骤五配制的还原剂溶液加入到步骤四得到的混合溶液B中，同时搅拌，在空气或惰性气体气氛下，控制温度为0～80℃，保持1～24h，得到预制体；

七、将步骤六得到的预制体清洗并真空干燥，得到聚吡咯/膨胀石墨复合材料。

本发明的有益效果是：本发明通过控制吡咯在可膨胀石墨层间原位聚合的方法，一步完成聚吡咯/膨胀石墨复合材料的制备。其优点在于原料普遍易得，成本低廉，制备过程安全，简便易行；可膨胀石墨表面及层间的含氧官能团与吡咯单体之间的电性吸引作用，可以使吡咯单体在可膨胀石墨层间均匀分布，同时，可膨胀石墨的还原和吡咯的聚合反应一步完成，不仅简化了工艺过程，而且所得产物中，聚吡咯颗粒均匀分散在膨胀石墨层间，没有脱离膨胀石墨外部聚合的聚吡咯颗粒，同时有效地避免了聚吡咯颗粒的团聚和膨胀石墨层间的重堆叠。复合材料微观结构的优化使其具有良好的综合性能和在更多领域潜在的应用。

本发明方法吡咯单体能够在可膨胀石墨的片层之间原位聚合生长，聚吡咯纳米颗粒粒径均匀，形貌和负载量可控。首先采用化学氧化法制备不同膨胀容积的可膨胀石墨；再将可膨胀石墨与吡咯单体混合，通过调控掺杂剂和氧化剂的加入量和加入方式，使吡咯单体在膨胀石墨片层之间发生原位聚合；最后将产物清洗并真空干燥，得到聚吡咯/膨胀石墨复合材料。本发明的优点在于制备过程简单、容易控制，原料成本低廉、易得，环境友好；所制备的聚吡咯/膨胀石墨复合材料具有良好的组成和结构稳定性，其用作高分子导电复合材料，不仅电导率高，热稳定性好，而且具有良好的机械加工性能。

本发明用于制备聚吡咯/膨胀石墨复合材料。

附图说明

图1为各实施例制备的聚吡咯/膨胀石墨复合材料的电导率测试曲线图；

图2为实施例一制备的聚吡咯/膨胀石墨复合材料的XRD谱图；

图3为实施例一制备的聚吡咯/膨胀石墨复合材料的SEM照片；

图4为实施例一制备的聚吡咯/膨胀石墨复合材料的红外光谱谱图；

图5为实施例一制备的聚吡咯/膨胀石墨复合材料的热重分析图，其中，1为聚吡咯的氧化失重曲线，2为可膨胀石墨的氧化失重曲线，3为聚吡咯/膨胀石墨复合材料的氧化失重曲线。

具体实施方式