[发明专利]一种硬硅钙石晶须的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硬硅钙石晶须的制备方法，其原料采用活性二氧化硅和石灰，属于无机非金属材料制备及应用领域。

背景技术

晶须属于单晶体材料，其内部原子排列具有高度有序性，可作为补强材料提高复合材料的力学性能。硬硅钙石晶须属于硅酸钙晶须中的一种，具有良好的力学性能、热力学稳定性及环境友好性等，在建材、造纸、保温绝热、人造木材等复合材料和节能减排方面具有广泛的用途。

硬硅钙石晶须是由硅质原料和钙质原料经配料、水热反应合成。关于硬硅钙石晶须制备方法主要有静态水热法和动态水热法。

硅质原料和钙质原料的选择对硬硅钙石晶须的合成尤为重要，其中硅质原料主要为晶态的石英、Na₂SiO₃和非晶态的硅灰、硅藻土等，钙质原料主要是工业废渣电石渣、石灰等。刘飞等选用Ca(OH)₂和Na₂SiO₃为原料采用水热合成法制备了硬硅钙石型晶须。Shibahara K选用二氧化硅和氢氧化钙悬浊液进行水热合成硅酸钙晶须。公告号为CN103449459A的中国专利“一种一维硅酸钙纳米材料的制备方法”公开了一种以CaCl₂·2H₂O和Na₂SiO₃·9H₂O为原材料经高温煅烧合成一维纳米硅酸钙材料的方法。

目前制备硅酸钙的硅质原料以晶态的石英砂或以非晶态的硅灰、硅藻土为主，由于硅质原料纯度不高，富含杂质，以及受到原料颗粒大小、粒径分布、结晶度和水固比等因素的影响，以及中间产物的存在，使得很难合成大长径比的硅酸钙晶须。

发明内容

为了解决上述现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种长径比大、强度高、稳定性好的硬硅钙石晶须的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种硬硅钙石晶须的制备方法，包括步骤如下：

1)取活性二氧化硅质原料和石灰质原料分别进行粉磨，得到粒度为100～600目的活性二氧化硅粉体和石灰粉体；

2)将步骤1)的活性二氧化硅粉体和石灰粉体以SiO₂/CaO摩尔比为0.85～1.25的比例进行配料，置入密闭反应装置中，加入工业用水；其中，工业用水与活性二氧化硅粉体和石灰粉体混合物料的体积质量比为15～45；然后加热进行合成反应，生成反应产物；

3)将步骤2)的反应产物进行过滤、干燥及分散处理，得到所述的硬硅钙石晶须。

上述步骤1)的活性二氧化硅质原料中SiO₂的质量百分含量为72.90％～98.30％；石灰质原料中CaO的质量百分含量为74.99％～99.10％。

上述的活性二氧化硅质原料可选用纤蛇纹石提镁后的二氧化硅渣或蛇纹石尾矿提镁后的二氧化硅渣中至少1种；所用的石灰质原料为生石灰、熟石灰中至少1种。

上述所用的密闭反应装置为蒸压釜或带搅拌装置的反应釜。

上述步骤2)所述合成反应的加热温度为180～225℃，升温速率1.0～30.0℃/min，合成反应的时间为2～16h。

上述步骤3)得到的所述硬硅钙石晶须的粒度为20～325目。

采用本发明的方法制备的硬硅钙石晶须，其有益效果如下：1)所选用的二氧化硅质原料，如纤蛇纹石提镁后的二氧化硅渣或蛇纹石尾矿提镁后的二氧化硅渣，具有很高的活性，使得水热反应温度低、反应时间短，能源消耗少。2)采用本发明方法制备的硬硅钙石晶须具有一维属性，直径在纳米至亚微米量级。3)该硬硅钙石晶须具有大长径比，高强度，低导热系数，优良热力学稳定性等特性，可作为补强和保温绝热材料广泛应用于电力、化工、冶金、化工、纺织、轻工和建材等行业；且为石棉尾矿的综合利用提供新的途径，有益于推广应用。

附图说明

图1为实例1制备的硬硅钙石晶须样品的X射线衍射图谱。

图2为实例1制备的硬硅钙石晶须样品的微观形貌图像。

图3为实例2制备的硬硅钙石晶须样品的X射线衍射图谱。

图4为实例2制备的硬硅钙石晶须样品的微观形貌图像。

图5为实例3制备的硬硅钙石晶须样品的X射线衍射图谱。

图6为实例3制备的硬硅钙石晶须样品的微观形貌图像。

具体实施方式

本发明公开了一种硬硅钙石晶须的制备方法，具体步骤如下：