[发明专利]一种干法纺丝制备聚酰亚胺纤维的方法

权利要求书

1.一种干法纺丝制备聚酰亚胺纤维的方法，包括：

(1)在0～5℃氮气保护下，将摩尔比为1:0.95～1.05的二胺与二酐单体加入到N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺中，加入复配添加剂，在氮气保护下搅拌聚合3～5h；然后滴入化学环化催化剂，采用阶段升温、搅拌，在100～120℃聚合1～3h，120～150℃聚合1～3h，120～195℃聚合2～5h，得到聚酰亚胺纺丝原液：其中，反应单体质量和占反应物总质量的10～35％；

(2)将上述纺丝原液脱泡、经计量泵输送至纺丝组件，采用干法纺丝制备聚酰亚胺初生纤维；其中，干法纺丝工艺参数为：喷丝头温度60～90℃，热风温度130～300℃，甬道温度150～290℃，甬道长度为16～20m，纺丝风量40～60m³/min，甬道上下出口的风量配比为60/40～70/30，卷绕速度为100～200m/min；

(3)将上述聚酰亚胺初生纤维干燥、热拉伸，即得聚酰亚胺纤维。

2.根据权利要求1所述的一种干法纺丝制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的二胺单体为摩尔比9:1～5:5的2,6-二氨基甲苯2,6-TDA和4,4’-二氨基二苯基甲烷MDA或者2,4-二氨基甲苯2,4-TDA和4,4’-二氨基二苯基甲烷MDA；二酐单体为二苯甲酮四酸二酐BTDA。

3.根据权利要求1所述的一种干法纺丝制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的复配添加剂为LiCl或CaCl₂，质量占反应物总质量的0.2～8％。

4.根据权利要求1所述的一种干法纺丝制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的化学环化催化剂为异喹啉，质量占反应物总质量的2～10％。

5.根据权利要求1所述的一种干法纺丝制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的聚酰亚胺纺丝原液的结构式为：

6.根据权利要求1所述的一种干法纺丝制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的干燥温度为100℃，干燥时间为1～3h。

7.根据权利要求1所述的一种干法纺丝制备聚酰亚胺纤维的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的热拉伸具体工艺参数为：在氮气氛围中，热管1～5m，热拉伸温度350～550℃，拉伸倍率1～8倍。