[发明专利]一种β二亚胺基硅化合物及其应用有效
申请号: | 201410621227.8 | 申请日: | 2014-11-06 |
公开(公告)号: | CN104447838B | 公开(公告)日: | 2017-12-29 |
发明(设计)人: | 丁玉强;杜立永;王大伟;许从应 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07F7/10 | 分类号: | C07F7/10;C23C16/30;C23C16/34;C23C16/32;C23C16/40 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司23211 | 代理人: | 耿晓岳 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 胺基 化合物 及其 应用 | ||
1.一种含β二亚胺基硅化合物,其结构式为:
2.一种制备如权利要求1所述含β二亚胺基硅化合物的方法,其特征是,包括以下合成步骤:
(1)将溶解在反应溶剂中,与反应溶剂的质量比为1:10~1:20,在-78~0℃保持搅拌的条件下加入正丁基锂溶液,与正丁基锂的摩尔比为1:1~1.2,正丁基锂溶液的浓度为1.0~2.5M,搅拌速度为800~2000转/分钟;恢复到室温后继续搅拌反应0.5~3小时,得到反应混合物,所述反应溶剂为正己烷、甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃或乙醚;
(2)将步骤(1)得到的反应混合物过滤,收集滤饼,得到锂盐固体,将锂盐固体与有机溶剂混合,锂盐固体与有机溶剂的质量比为1:10~20,得到锂盐溶液,所述有机溶剂为正己烷、甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃或乙醚;
(3)在-78~0℃按照锂盐与(CH3)SiH2Cl摩尔比1~4:1,向上述锂盐溶液中滴加(CH3)SiH2Cl,缓慢升至一定温度,所述温度为室温至所用溶剂的回流温度,在此温度下继续搅拌反应3~10小时;
(4)将步骤(3)得到的反应混合物进行过滤,滤液真空浓缩后低温结晶或者减压蒸馏得到权利要求1的含β二亚胺基硅化合物。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中所述正丁基锂溶液为正丁基锂的乙醚或者正己烷溶液。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征是:所述步骤(3)中,升温速度为0.5~1℃/分钟。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征是:所述步骤(4)得到的反应混合物进行过滤,将滤液浓缩后,再进行低温结晶,或者减压蒸馏得到所述的含β二亚胺基硅化合物;所述滤液浓缩的条件为:在20~50℃减压浓缩,浓缩或减压蒸馏压力为-0.1~-0.01MPa。
6.如权利要求1所述含β二亚胺基硅化合物用作集成电路薄膜材料前质体的应用,其特征是:通过化学气相沉积(CVD)或原子层沉积(ALD)工艺,制备含硅薄膜。
7.如权利要求6所述的应用,其特征是:所述薄膜是采用如权利要求1所述的化合物与氨、一氧化二氮、一氧化氮、氧、臭氧、水蒸气中的一种或几种反应制得。
8.如权利要求6所述的应用,其特征是:所述薄膜包括氮化硅、含碳氮化硅、氧氮化硅、碳化硅、氧化硅、碳掺杂的氧化硅和碳掺杂的氧氮化硅薄膜。
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