[发明专利]一种系统外循环反应脱水生产高纯度硼酸三异丙酯的方法无效
| 申请号： | 201410623756.1 | 申请日： | 2014-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN104356152A | 公开（公告）日： | 2015-02-18 |
| 发明（设计）人： | 王发森;许新兵 | 申请（专利权）人： | 白银摩尔化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07F5/04 | 分类号： | C07F5/04 |
| 代理公司： | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人： | 张建民 |
| 地址： | 730900 甘肃省白银市高*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 系统 循环 反应 脱水 生产 纯度 硼酸 三异丙酯 方法 | ||
1.一种系统外循环反应脱水生产高纯度硼酸三异丙酯的方法，有下述顺序步骤：
a、将硼酸、异丙醇按1：3.3摩尔比投入反应釜(1)中，再将溶剂加入反应釜(1)中，异丙醇：溶剂的体积比为：3：1～1：3；
b、将与硼酸2倍物质量的五氧化二磷加入脱水釜(7)中；
c、进行加热回流反应，控制气相出口温度为65℃～70℃；共沸物按序经冷凝器Ⅰ(3)、冷凝器Ⅱ(4)，冷凝后进入脱水釜(7)与脱水剂接触反应，溶剂迅速得到干燥后回流入反应釜(1)继续带出水分至反应完成，时间为6～9小时，得到反应液；
d、将得到的反应液放在蒸馏釜(2)中进行蒸馏，常压蒸出溶剂、未反应异丙醇及前馏分依次经蒸馏冷凝器Ⅰ(5)、蒸馏冷凝器Ⅱ(6)冷凝后入前馏分收集罐(8)，继续蒸馏截取136℃～140℃馏分为粗产品入粗产品收集罐(9)；
e、将粗产品进行蒸馏，收集138℃～140℃馏分为纯产品；
f、检测脱水剂内的磷酸含量达到80％～85％得副产磷酸。
2.根据权利要求1所述的一种系统外循环反应脱水生产高纯度硼酸三异丙酯的方法，其特征在于：步骤a中所述的溶剂为苯或环己烷。
3.根据权利要求1所述的一种系统外循环反应脱水生产高纯度硼酸三异丙酯的方法，其特征在于：步骤c中所述的脱水剂为五氧化二磷。
4.根据权利要求1所述的一种系统外循环反应脱水生产高纯度硼酸三异丙酯的方法，其特征在于：步骤d中所述的溶剂为苯或环己烷。
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