[发明专利]一种锂离子电池炭包覆Sn-Co/石墨烯微球负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池炭包覆Sn-Co/石墨烯微球负极材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

(1)制备纳米中间体

将可溶性Sn盐和可溶性Co盐加入去离子水，充分溶解后，加入石墨烯和表面改性剂溶液，超声分散5～10min后，再加入还原剂反应10～20min，反应生成的Sn-Co纳米合金沉积在石墨烯表面，将反应溶液过滤、再将固体物质洗涤、干燥，得到纳米中间体；

其中，所述的石墨烯是由天然鳞片石墨经过Hummer法氧化和水合肼还原制得的、具有碳原子结构缺陷和表面官能团的单层或低于10层的少层石墨烯；可溶性Sn盐为SnCl₄，SnSO₄，Na₂SnO₃或Sn₂P₂O₇；可溶性Co盐为CoSO₄或Co(NO₃)₂；还原剂为0.1～1mol/L的NaBH₄乙醇溶液或KBH₄水溶液；表面改性剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠；

(2)制备复合微球中间体

将步骤(1)所得的纳米中间体中加入去离子水，搅拌均匀后，加入粘结剂，搅拌成浆料，然后进行喷雾干燥造粒，得到粒径为微米级的复合微球中间体大颗粒；

(3)制备炭包覆复合微球

将石油沥青加入煤油中，充分溶解后，再加入步骤(2)所得的复合微球中间体，加热烘干，最后在惰性气氛下进行加热炭化，得到炭包覆Sn-Co/石墨烯微球。

2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池炭包覆Sn-Co/石墨烯微球负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，可溶性Sn盐与可溶性Co盐的加入比例为：以Sn盐和Co盐中Sn、Co原子计，Sn占Sn、Co总质量的65～80％；Sn盐和Co盐总质量与去离子水的投料比为1g：5～30mL；石墨烯质量与Sn盐和Co盐中Sn、Co原子总质量的比例为(0.5～10)：(60～98.5)；表面改性剂质量为去离子水质量的2～5％；还原剂的摩尔数为Sn盐中Sn离子摩尔数与化合价乘积和Co盐中Co离子摩尔数与化合价乘积之和的1.1～1.5倍。

3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池炭包覆Sn-Co/石墨烯微球负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的粘结剂为淀粉、聚乙烯醇或羧甲基纤维素钠。

4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池炭包覆Sn-Co/石墨烯微球负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的纳米中间体与去离子水的固液比为10g:(5～15)mL，纳米中间体与粘结剂的质量比为10:(1～3)。

5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池炭包覆Sn-Co/石墨烯微球负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的喷雾干燥造粒条件为：进口温度为110～180℃，出口温度为80～95℃，喷雾压力为0.5～2MPa，喷嘴直径为0.3～0.7mm。

6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池炭包覆Sn-Co/石墨烯微球负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述石油沥青加入量与步骤(2)中得到的复合微球中间体中石墨烯的质量比为(1～30)：(0.5～10)。

7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池炭包覆Sn-Co/石墨烯微球负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的加热烘干条件为：速度搅拌50～100rpm，烘干温度200～280℃。

8.根据权利要求1所述的一种锂离子电池炭包覆Sn-Co/石墨烯微球负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的炭化加热制度为：以2～10℃/min的速率升温至600～1500℃后，保温0.5～5h，再随炉冷却；所述的惰性气体为氮气或氩气。

9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池炭包覆Sn-Co/石墨烯微球负极材料的制备方法，其特征在于，按照该方法制得的锂离子电池炭包覆Sn-Co/石墨烯微球负极材料。