[发明专利]聚合型含磷阻燃剂及其制备方法和作为环氧树脂阻燃剂的应用在审
申请号: | 201410624650.3 | 申请日: | 2014-11-07 |
公开(公告)号: | CN104311876A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
发明(设计)人: | 许苗军;李斌 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
主分类号: | C08K5/53 | 分类号: | C08K5/53;C08L85/02;C07F9/6587;C07F9/6521;C08L63/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚合 型含磷 阻燃 及其 制备 方法 作为 环氧树脂 应用 | ||
1.聚合型含磷阻燃剂,其特征在于聚合型含磷阻燃剂的结构通式为:
2.如权利要求1所述的聚合型含磷阻燃剂的制备方法,其特征在于聚合型含磷阻燃剂的制备方法是按以下步骤制备的:
采用水作为反应溶剂,以三羟甲基氧化磷水溶液为起始原料,以磷酸或硫酸作为催化剂,在室温下将三羟甲基氧化磷水溶液、反应溶剂和催化剂添加到反应容器中,然后在室温下加入三聚氰胺,再将pH值调至4~6,在搅拌速度为300r/min~400r/min搅拌均匀,然后在搅拌速度为300r/min~400r/min下以升温速率5℃/min从室温升温至85℃~95℃,在温度为85℃~95℃下反应10min~15min,然后以升温速率2℃/min从温度为85℃~95℃升温至反应溶剂回流温度,在反应溶剂回流温度下持续反应2h~3h,冷却至室温后,然后依次进行抽滤、水洗和烘干后得到白色粉末状固体;所述的三羟甲基氧化磷水溶液的质量分数为97%;所述的三聚氰胺与三羟甲基氧化磷水溶液的质量比为1:(1~1.1);所述的三羟甲基氧化磷水溶液的质量与水的体积比为1g:(1~2)mL;所述的三羟甲基氧化磷水溶液的质量与催化剂的体积比为50g:(3~4)mL;
所述的聚合型含磷阻燃剂的结构通式为:
3.聚合型含磷阻燃剂,其特征在于聚合型含磷阻燃剂的结构通式为:
4.如权利要求3所述的聚合型含磷阻燃剂的制备方法,其特征在于聚合型含磷阻燃剂的制备方法是按以下步骤制备的:
采用水作为反应溶剂,以四羟甲基硫酸磷水溶液为起始原料,以磷酸或硫酸作为催化剂,在室温下将四羟甲基硫酸磷水溶液、反应溶剂和催化剂添加到反应容器中,然后在室温下加入三聚氰胺,再将pH值调至4~6,在搅拌速度为300r/min~400r/min下搅拌均匀,然后在搅拌速度为300r/min~400r/min下以升温速率5℃/min从室温升温至85℃~95℃,在温度为85℃~95℃下反应10min~15min,然后以升温速率2℃/min从温度为85℃~95℃升温至反应溶剂回流温度,在反应溶剂回流温度下持续反应2h~3h,冷却至室温后,然后依次进行抽滤、水洗和烘干后得到白色固体;所述的四羟甲基硫酸磷水溶液质量分数为75%;所述的三聚氰胺与四羟甲基硫酸磷水溶液的质量比为1:(1.5~1.7);所述的四羟甲基硫酸磷水溶液的质量与水的体积比为1g:(1~1.2)mL;所述的四羟甲基硫酸磷水溶液的质量与催化剂的体积比为50g:(3~4)mL;
所述的聚合型含磷阻燃剂的结构通式为:
5.聚合型含磷阻燃剂的制备方法,其特征在于聚合型含磷阻燃剂的制备方法是按以下步骤制备的:
采用水作为反应溶剂,以三羟甲基氧化磷水溶液为起始原料,以磷酸或硫酸作为催化剂,在室温下将三羟甲基氧化磷水溶液、反应溶剂和催化剂添加到反应容器中,然后在室温下加入胺类化合物,再将pH值调至4~6,在搅拌速度为300r/min~400r/min下搅拌均匀,然后在搅拌速度为300r/min~400r/min下以升温速率5℃/min从室温升温至85℃~95℃,在温度为85℃~95℃下反应15min,然后以升温速率2℃/min从温度为85℃~95℃升温至反应溶剂回流温度,在反应溶剂回流温度下持续反应2h~3h,冷却至室温后,然后依次进行抽滤、水洗和烘干后得到淡黄色粉末;所述的三羟甲基氧化磷水溶液质量分数为97%;所述的胺类化合物与三羟甲基氧化磷水溶液的摩尔比为3:2;所述的三羟甲基氧化磷水溶液的质量与水的体积比为100g:(30~40)mL;所述的三羟甲基氧化磷水溶液的质量与催化剂的体积比为50:(3~4)mL;所述的胺类化合物为乙二胺或尿素;
所述的聚合型含磷阻燃剂的结构通式为:结构通式中n=2、3、4…。
6.聚合型含磷阻燃剂,其特征在于聚合型含磷阻燃剂的结构通式为:结构通式中n=2、3、4…。
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