[发明专利]一种氯乙酸生产方法及氯化反应器

说明书

技术领域

本发明属于氯乙酸生产技术领域，具体涉及一种在超重力作用下生产氯乙酸的方法及氯化反应器。

背景技术

氯乙酸是一种重要的有机化工原料，主要用来生产羧甲基纤维素、甘氨酸、氯乙酸乙酯等。作为活性化合物，广泛应用于除莠剂、医药、染料、油田化学品、造纸化学品、塑料稳定剂、纺织助剂、表面活性剂、电镀、香料、香精等领域。

目前工业化生产氯乙酸的主要方法是乙酸催化氯化法，根据工艺的不同又可分为连续法和间歇法。连续法与间歇氯化相比，具有装置规模大、生产技术先进、产品质量高、污染少等优点，连续法取代淘汰间歇法是当前的发展趋势。

连续法是以乙酸、液氯为原料，醋酐为催化剂，经乙酸氯化、加氢除杂、精馏提纯、结晶干燥等过程得到氯乙酸。乙酸、醋酐、氯气按一定的配比在氯化反应器于90～140℃进行反应，反应物在冷凝器内水冷，氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、乙酸及醋酐在此冷凝。不凝物在次级冷凝器内低温冷凝，冷凝物主要为乙酰氯，可以返回反应器循环利用，气相是氯化氢，进一步净化后加工为浓盐酸。氯化粗液蒸发器内加工后，蒸出粗馏液，主要组成为深度氯化产物二氯乙酸和三氯乙酸，将粗馏液打入脱氯装置，在催化剂钯的催化下催化加氢，使二氯乙酸和三氯乙酸脱氯转化为氯乙酸。脱氯后，混合液进入精馏塔，在真空蒸馏塔底得到纯净的氯乙酸，塔顶馏出乙酸可以循环使用。

随着连续法的推广，单套装置产能不断扩大，氯化反应作为整个工艺的核心成为制约因素。如果保持原氯化方法不变，将氯化反应器进行放大，存在几点问题：一方面反应器增大，液氯、醋酐在醋酸中的分布不均加剧，降低了反应速率，增大了副反应；另一方面反应器增大，反应热量增加，传统夹套反应器不能将反应产生的热量及时有效的传递出去；此外，随反应器几何尺寸的增大，设备制造强度要求提高。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明提供一种氯乙酸生产方法，使醋酸氯化反应迅速，降低反应停留时间，减少副产物生成；同时提供一种能实现这种方法的氯化反应器。

本发明所提出的氯乙酸生产方法为：在氯化反应器中加入醋酸，加入相当于醋酸质量4～9％的醋酐，加入液氯质量为醋酸质量的1.3～1.8倍，维持反应温度为150～250℃，反应压力为3～10bar，氯化反应过程在重力场中完成，重力场优选为100～1000g。反应完后按连续法生产流程进行产品的分离提纯，最终获得产品。

为实现该氯乙酸生产方法，本发明的氯化反应器包括：反应釜、超重力桶、驱动电机等；反应釜内壁设有挡板，釜顶设有温度指示、压力指示，同时设安全阀以防止反应釜超压，顶部设气相出口，底部设液相出口；超重力桶上部敞开，由两根固定杆与转轴相连；侧壁均匀开出液孔；底部由底板与转轴固定，并均布回流孔；转轴上端与驱动电机相连，下端与支撑座相连。反应原料由控制阀进混合器，初步混合后由进料总管进入超重力桶。

进一步的，所述挡板为上宽下细倒三角型挡板，其数量为4～8个；

进一步的，反应釜外部还设有冷却半管，其紧密缠绕焊接在反应釜外壁；

进一步的，反应釜外部还设有多分支管，冷却水由多分支管进入、流出冷却半管，提高流速及湍动程度增强冷却效果；

进一步的，驱动电机为变频驱动；

进一步的，氯化反应器容积为1～10m³，超重力桶容积为0.2～1.5m³；

进一步的，反应釜材质为搪瓷；

进一步的，超重力桶材质为搪瓷。

醋酸、液氯和醋酐经控制阀控制流量按比例进入混合器，在混合器内初步混合后由进料总管进入氯化反应釜内。氯化反应总管插入反应釜内悬于超重力桶上方，靠近但不接触超重力桶。超重力桶由电机驱动旋转形成超重力场，落入其中的料液经旋转加速充分混合从侧壁出液孔甩出，之后料液向下运动部分通过反应釜底部液相出口出反应器，部分由超重力桶底部回流孔返回桶内再一次经超重力作用，经多次超重力作用，使微观传质作用大大增强。反应釜内部设倒三角形挡板，上部较宽可以有效的防止釜内液体打旋，下部较细有利于液体稳定向超重力桶内的回流。驱动电机通过变频调节可以方便的调节超重力场，从而使氯化反应器有很大的操作弹性。反应釜外部设冷却半管，且从多分支管进冷却水，提高冷却效果。

本发明的优点和积极作用在于：