[发明专利]一种碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料的制备方法及其应用在审

专利信息
申请号: 201410625105.6 申请日: 2015-08-04
公开(公告)号: CN104495950A 公开(公告)日: 2015-07-29
发明(设计)人: 段升霞;唐荣风;李蕾;张亚炜;曾涑源;孙德志 申请(专利权)人: 聊城大学
主分类号: C01G49/08 分类号: C01G49/08;C01B31/02;B82Y30/00;H01F1/11
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 汤东凤
地址: 252000 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 碳包覆 磁性 fe sub 纳米 复合材料 制备 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述方法的具体步骤如下:

(1)Fe2O3纳米粒子的制备:

室温下,向含有水的聚四氟乙烯内衬的反应釜中加入FeCl3·6H2O和Na2B4O7,搅拌均匀后,加入NaOH,搅拌至完全溶解后,将反应釜放在温度为120-140℃下恒温反应1-12h,之后冷却降温至室温,将反应液以4000-10000r/min进行离心分离,收集沉淀物,用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤,然后放置于60~80℃的真空干燥箱内烘干,得到Fe2O3纳米粒子;

(2)碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体的制备:

将所述步骤(1)得到的Fe2O3纳米粒子加入到溶解好的海藻酸钠溶液中,搅拌30-50min,得到混合溶液;将得到的混合溶液用注射器逐滴滴加到配好的CaCl2溶液中,并不断搅拌,得到碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体;

(3)将所述步骤(2)中得到的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体,置于60~80℃的真空干燥箱内进行干燥;

(4)将所述步骤(3)中得到的干燥好的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体置于瓷舟中,然后将瓷舟置于管式炉恒温区进行煅烧,煅烧条件为:在流量为10~400ml/min的Ar气保护下,以1~10℃的升温速度升温至400~500℃,保温2~3h,进行碳化,碳化反应后在Ar气保护下冷却至室温,得到碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料。

2.如权利要求1所述的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,FeCl3·6H2O、Na2B4O7与NaOH的摩尔比为1~2:2~4:8~16;FeCl3·6H2O与溶剂水的摩尔体积比为1~2:40mmol/ml。

3.如权利要求2所述的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,FeCl3·6H2O、Na2B4O7与NaOH的摩尔比为1:2:8;FeCl3·6H2O与溶剂水的摩尔体积比为1:40mmol/ml,水热反应温度为130℃,反应时间6h,离心分离转速为6000r/min,干燥温度为70℃。

4.如权利要求1所述的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所配的海藻酸钠溶液的溶剂是蒸馏水,Fe2O3纳米粒子与海藻酸钠的重量比为1:1,所配的CaCl2溶液的溶剂是蒸馏水,Fe2O3纳米粒子与CaCl2的重量比是1:7。

5.如权利要求1所述的碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,碳包覆的磁性C/Fe3O4纳米复合材料前驱体煅烧条件为:在流量为200ml/min的Ar气保护下,以5℃的升温速度升温至450℃,保温2.5h,进行碳化,碳化反应后在Ar气保护下冷却至室温。

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