[发明专利]一种Ni/CdS复合催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属复合催化剂制备领域，具体涉及一种Ni/CdS复合催化剂的制备方法。

背景技术

20世纪70年代初，日本科学家Fujishima和Honda发现了二氧化钛(TiO₂)电极上可发生光解水制氢现象，此后光解水制氢逐渐成为能源领域的研究热点。利用太阳能光催化水分解制氢有望成为最具吸引力的可再生能源制氢途径。其中，硫化镉(CdS)作为具有代表性的硫化物半导体材料，以其窄带系(2.4eV)，理想的可见光响应频谱得到了广泛的研究；然而，硫化镉本身的光腐蚀限制了其光催化分解水的效率，在催化剂表面负载贵重金属，例如Pt、Pd等进行表面修饰可以有效地提高其光催化活性。然而贵金属及其稀有且昂贵，因此探索经济且有效的金属助催剂具有十分重要的意义。

针对上述现有技术现状，我们公开了一种新颖的Ni/CdS复合催化剂，用金属镍纳米线作为助催化剂同时也作为催化剂的支撑材料；其中，三维结构的刺状镍纳米线相较于表面光滑的镍纳米线具有更高的比表面积，实验结果发现，刺状结构镍纳米线复合的Ni/CdS具有更高的光催化效率。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种Ni/CdS复合催化剂的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供一种Ni/CdS复合催化剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

步骤一、制备镍纳米线；

步骤二、配制镉盐溶液，并将步骤一所得镍纳米线分散于镉盐溶液中，搅拌均匀，得溶液A；

步骤三、配置硫化钠溶液，将硫化钠溶液加入上述溶液A中，并强力搅拌，得硫化镉与镍复合物前驱体，即溶液B；

步骤四、将溶液B倒入高压反应釜内，200℃水热反应15～30h，得Ni/CdS复合催化剂。

优选地，步骤一中，所述镍纳米线制备采用一步水热法、液相法或一步水浴法。

优选地，步骤一中，所述镍纳米线的直径为200nm～4μm。

优选地，步骤一中，所述镍纳米线表面呈光滑或不光滑状态；更优选地，所述镍纳米线表面呈不光滑状态，如刺状。

优选地，步骤二、三中，所述镉盐溶液、硫化钠溶液中的溶剂包括水。

优选地，步骤二中，所述镉盐溶液的浓度为15～200mM。

优选地，步骤二中，所述镉盐包括乙酸镉、硝酸镉、氯化镉或硫酸镉。

优选地，步骤三中，所述硫化钠溶液的浓度为0.1～0.5M。

优选地，步骤三中，所述溶液B中镍与镉的元素重量比为1：0.01～100。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

(1)本发明方法原材料价格低，反应装置、制备方法简单易于操作；

(2)本发明该复合催化剂为硫化镉纳米颗粒与金属镍纳米线复合而成，其可见光催化制氢产率较纯硫化镉纳米颗粒有明显提高。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为本发明实施例1制备的Ni/CdS复合催化剂的SEM图；

图2为本发明实施例2制备的Ni/CdS复合催化剂的SEM图；

图3为本发明实施例3制备的Ni/CdS复合催化剂的SEM图；

图4为本发明实施例1与2制备的Ni/CdS复合催化剂及纯CdS的产氢速率对比图；

其中，1表示无镍添加的纯CdS纳米颗粒的产氢量曲线；2表示实施例1中采用刺状镍纳米线制备的Ni/CdS复合催化剂的产氢量曲线；3表示实施例2采用光滑镍纳米线制备的Ni/CdS复合催化剂的产氢量曲线；

图5为本发明实施例5制备的Ni/CdS复合催化剂的SEM图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施例涉及一种Ni/CdS复合催化剂的制备方法，具体步骤如下：

步骤一、通过一步水热法制备刺状镍纳米线，直径200nm～1μm；

步骤二、配置镉盐溶液(乙酸镉，16mM，30mL)，加入0.1g的刺状镍纳米线，搅拌均匀，得溶液A；