[发明专利]含硅双马来酰亚胺树脂及其制备有效
| 申请号： | 201410625572.9 | 申请日： | 2014-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN104311756B | 公开（公告）日： | 2018-07-10 |
| 发明（设计）人： | 房强;朱芝田 | 申请（专利权）人： | 中国科学院上海有机化学研究所 |
| 主分类号： | C08F283/12 | 分类号： | C08F283/12;C08F222/40;C08G77/14 |
| 代理公司： | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人： | 崔佳佳;陆凤 |
| 地址： | 200032 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 含硅双马来酰亚胺 改性树脂 树脂 改性双马来酰亚胺树脂 双马来酰亚胺单体 双马来酰亚胺树脂 电子电气行业 高性能聚合物 耐高温粘合剂 电子元器件 合成和应用 有机硅树脂 封装材料 基体树脂 介电常数 耐热性能 烯丙基 共聚 层压 制备 制造 | ||
1.一种改性双马来酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
用如式I的烯丙基取代的芳基硅氧烷与如式II的双马来酰亚胺进行共聚，得到改性双马来酰亚胺树脂：
式中，n≥2；
R1选自下组：取代或未取代的C1-C30的亚烷基、取代或未取代的C1-C30的亚芳基、取代或未取代的C2-C30的亚芳基-亚烷基、取代或未取代的C3-C30的亚芳基-亚烷基-亚芳基、取代或未取代的C3-C30的亚芳基-羰基-亚芳基、取代或未取代的C2-C30的亚芳基-氧-亚芳基、取代或未取代的C2-C30的亚芳基-氧-亚芳基-氧-亚芳基、取代或未取代的C2-C30的亚芳基-硫-亚芳基、取代或未取代的C2-C30的亚芳基-砜基-亚芳基；或所述的R1选自下组：
其中，所述的取代是指被选自下组的一个或多个基团取代：卤素、C1-C4的烷基、C1-C4的卤代烷基、C1-C10的芳基-氧基。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，n＝10～20。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的R1选自下组：
其中，m＝1-30的整数。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述共聚中，所述的式I化合物与式II化合物的摩尔比为1：1～10；和/或
所述共聚在10～190℃下进行；和/或
所述共聚的时间为5～20h。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述共聚在无溶剂存在下进行；或所述共聚在选自下组的惰性溶剂中进行：甲苯、二甲苯、三甲苯、二苯醚、环己酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮，或其组合。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括步骤(iii)：
(iii)在惰性溶剂中，用式Ia化合物进行水解，得到式I化合物；
其中，R选自下组：甲基、乙基。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的方法还包括步骤(ii)：
(ii)在极性溶剂中，用式Ib化合物与甲基三烷氧基硅烷反应，得到式Ia化合物；
其中，所述的R为选自下组的基团：甲基、乙基；
所述的X为选自下组的基团：卤素。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的X为Cl或Br。
9.一种如下式I所示的化合物：
10.如权利要求9所述的式I化合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤(iii)：
(iii)在惰性溶剂中，用式Ia化合物进行水解，得到式I化合物；
其中，R选自下组：甲基、乙基。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述的方法还包括步骤(ii)：
(ii)在极性溶剂中，用式Ib化合物与甲基三烷氧基硅烷反应，得到式Ia化合物；
其中，所述的R为选自下组的基团：甲基、乙基；
所述的X为选自下组的基团：卤素。
12.一种改性双马来酰亚胺树脂，其特征在于，所述的改性双马来酰亚胺树脂是用如权利要求1-8任一所述的方法制备的。
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