[发明专利]一种银/还原石墨烯纳米复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于新材料及其制备技术领域，具体涉及一种银/还原石墨烯纳米复合材料的 制备方法。

背景技术

纳米材料是近几十年的研究热潮，贵金属材料(Au和Ag等)因其在声、光、电和 催化方面独特的优良性能，而成为各个领域的研究热点。其中银纳米材料，凭借其良好 的导电性、化学稳定性、高塑性和抗氧化性等优良的特点，在化学催化、能源、电子、 生物抗菌等方面有着广阔的应用。石墨烯碳材料由于它较大的比表面积，优良的机械性 能以及超凡的电子传导能力，在电池电极、光催化、传感器以及生物化学方面有巨大的 应用前景。将贵金属纳米材料负载在石墨烯上，可以有效提高材料的化学稳定性和催化 性能。近年来，银与石墨烯复合材料的研究也成为一个热点。

文献1(Shen.Jetal.JournalofMaterialsChemistry.,2011,21,7795)将硝酸银溶解在1- 丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体和水的混合溶液中，在氧化石墨溶液中加入抗坏血 酸和氨水，超声处理石墨溶液0.5h后再剧烈搅拌1h，两种溶液混合后利用一步水热法 在160℃下反应4小时得到了纳米银与石墨烯的复合材料。该文献所述的实验方法所用 反应温度较高，能耗较大，同时用到了有机离子液体，对于环境会产生一定的影响。

文献2(Lu.Letal.AdvancedMaterials.,2013,25,1270-1274)将银氨溶液和氧化石墨 溶液混合，利用水合肼首先还原制得银纳米颗粒。提高体系温度到95℃反应一夜，还原 得到还原石墨烯。该文献所述的实验方法采用强还原剂水合肼对银纳米颗粒和氧化石墨 分步进行还原，试剂毒性较大，反应时间长，又不利于银颗粒形貌的控制。

文献3(R.Pasrichaetal.Small.,2009,20,5,2253-2259)用将硫酸银溶液和氧化石墨混 合，利用氢氧化钾提供碱性条件，反应结束后接着用水合肼处理24h得到银/还原石墨复 合材料。这种方法得到石墨烯还原度比较差，需要经过二次还原反应，增加了反应的时 间和反应的难度。同时银颗粒在还原石墨烯表面的负载不均匀，负载量较少，这样会降 低材料的应用价值。

发明内容

本发明的目的在于，针对现有技术的不足，提供一种银/还原石墨烯纳米复合材料的 制备方法，所述方法简单，条件温和，无任何还原试剂，是一种绿色环境友好型技术。

实现本发明的技术方案是：

本发明的银/还原石墨烯纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：

1)配置氧化石墨悬浮液：将氧化石墨超声分散于去离子水/无水乙醇混合溶液中；

2)配置混合溶液：向氧化石墨悬浮液中滴加氨水，将一定量固体硝酸银溶液超声分散 于氧化石墨悬浮液中，向其中滴加配置好的氢氧化钠溶液，超声分散。

3)水热反应反应得到银/还原石墨烯纳米复合材料；

步骤1)所述氧化石墨混合溶液中氧化石墨与溶液的质量比为1:(1228～1283)，所述混 合液去离子水与无水乙醇体积比为1:(2～4)；

步骤2)所述的氨水浓度为25％，用量为0.05～0.1mL；

步骤2)所述的氧化石墨与硝酸银的质量比为1：(4.225～16.900)；

步骤2)所述氢氧化钠溶液的浓度为1～2mol/L，用量为10～20mL，超声分散的时间为0.5h；

步骤3)溶剂热反应温度为100～120℃，反应时间为6～10h。

与现有技术相比，本发明技术的主要优点体现在：

1、采取了简单的一步溶剂热反应法制备复合粒子，未使用还原试剂，无任何表面活性 剂，是一种绿色友好的方法。

2、氧化石墨和硝酸银在体系中同时被还原，得到的银颗粒尺寸在10～50nm范围内，均 匀地分布在石墨烯表面。

3、实验的流程简单，反应时间短。以还原石墨烯作为支撑材料，利用其较大的比表面 积，增强了银纳米粒子的化学稳定性。

附图说明

图1是本发明实施例1所制备的银/还原石墨烯复合材料的透射电镜图。

图2是本发明实施例1所制备的银/还原石墨烯复合材料的XRD图。

图3是本发明实施例1所制备的银/还原石墨烯复合材料的拉曼散射图。

图4是本发明实施例1所制备的银/还原石墨烯复合材料的XPS图。

具体实施例