[发明专利]对甲氧基苯甲醛的合成工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种对甲氧基苯甲醛的合成工艺。

背景技术

对甲氧基苯甲醛，常温下为无色至淡黄色液体，具有类似山楂的气味。调配山楂花香型的主体香料。也可用于紫丁香、兰花、葵花、金合欢、含羞花、刺槐、玉兰、香罗兰、甜豆花等花香型和新刈草、香薇、醛香等非花型香精中。还可用于檀香等重型木香型香精中。也用于皂用香精中。在食品中用其甜味并调和香味。在目前制备对甲氧基苯甲醛的工艺过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的对甲氧基苯甲醛成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。

发明内容

为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种对甲氧基苯甲醛的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的对甲氧基苯甲醛产品纯度大，适合工业化生产。

本发明提供的对甲氧基苯甲醛的合成工艺，包括以下步骤：

（1）以对羟基苯甲醛为原料，以一氯甲烷气体为甲基化原料，水为溶剂，按一定的投料配比进行甲基化反应；

（2）利用碱性物质控制反应体系PH在7.5-13.5，甲基化反应压力为0.05-0.5MPa，反应温度为35-110℃，时间为2-8小时直接气液相反应得对甲氧基苯甲醛粗品(有机层)；

（3）分离有机层和水层，水层用芳香烃(如甲苯)萃取二次，合并有机层，水洗有机层到PH6.5-7.5；

（4）常压蒸馏回收溶剂，再减压精馏收集90-93℃/500-600Pa的馏分，即为产品对甲氧基苯甲醛。

本发明提供的对甲氧基苯甲醛的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备对甲氧基苯甲醛的工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。

具体实施方式

下面结合一个实施例，对本发明提供的对甲氧基苯甲醛的合成工艺进行详细的说明。

实施例

本实施例的对甲氧基苯甲醛的合成工艺，包括以下步骤：

（1）以对羟基苯甲醛为原料，以一氯甲烷气体为甲基化原料，水为溶剂，按一定的投料配比进行甲基化反应；

（2）利用碱性物质控制反应体系PH在13.5，甲基化反应压力为0.5MPa，反应温度为110℃，时间为8小时直接气液相反应得对甲氧基苯甲醛粗品(有机层)；

（3）分离有机层和水层，水层用芳香烃(如甲苯)萃取二次，合并有机层，水洗有机层到PH6.5；

（4）常压蒸馏回收溶剂，再减压精馏收集93℃/600Pa的馏分，即为产品对甲氧基苯甲醛。

对甲氧基苯甲醛的合成工艺，无需进一步加工，工序简单，数据精确易于收集，工艺流程易于实施，实现了产品的工业化生产。