[发明专利]三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法

权利要求书

1.三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤①，向反应容器中依次加入环己烷、三羟甲基丙烷、3-巯基丙酸、对甲苯磺酸，进行油浴，所述的油浴温度为75至85℃；

步骤②，加热回流，将内温稳定在78至79℃，反应1.5至2.5小时；

步骤③，进行冷却，将冷却后的产物进行洗涤，并进行萃取后二次洗涤至有机相澄清；

步骤④，进行干燥后，进行旋转浓缩后获取粗品；

步骤⑤，将粗品进行减压蒸馏后，通过最终过滤，获取无色澄清透明液体即可。

2.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法，其特征在于：所述的步骤①中环己烷的体积为450-550ml、三羟甲基丙烷的质量为65-70g、3-巯基丙酸的质量为170-180g、对甲苯磺酸的质量为8-15g。

3.根据权利要求2所述的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法，其特征在于：所述的步骤①中环己烷的体积为500ml、三羟甲基丙烷的质量为67.1g、3-巯基丙酸的质量为175g、对甲苯磺酸的质量为10g。

4.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法，其特征在于：所述的步骤①中采用氮气或是氩气进行保护。

5.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法，其特征在于：所述的步骤①中，油浴温度为80℃。

6.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法，其特征在于：所述的步骤②中，采用磁力加热搅拌器进行加热回流，反应时间为2小时。

7.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法，其特征在于：步骤③中采用3×200ml的碳酸氢钠进行洗涤，所述的萃取为通过3×200ml的二氯甲烷进行，所述的二次洗涤为通过2×200ml的有机相用饱和氯化钠进行。

8.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法，其特征在于：所述的步骤④中，通过无水硫酸镁或是硫酸钠（100g）进行干燥（半小时），在温度小于等于30℃的状态下进行旋转浓缩。

9.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法，其特征在于：所述的步骤⑤中，粗品通过油泵在40℃情况下进行为期1小时的减压蒸馏，并通过0.45um的有机滤膜过滤。

10.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)的制备方法，其特征在于：所述的反应容器为1L三口瓶，所述的1L三口瓶上安装有分水器。