[发明专利]一种多孔α-氧化铝膜的制备方法在审
申请号: | 201410626992.9 | 申请日: | 2014-11-10 |
公开(公告)号: | CN104404597A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 常毅 | 申请(专利权)人: | 常毅 |
主分类号: | C25D11/08 | 分类号: | C25D11/08;C25D11/10;C25D11/24;C25D11/18;C25D11/16 |
代理公司: | 广州中浚雄杰知识产权代理有限责任公司 44254 | 代理人: | 王新宪 |
地址: | 510600 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 氧化铝 制备 方法 | ||
1.一种多孔α-氧化铝膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
对高纯铝箔进行退火、电抛光预处理;
将步骤(1)预处理后的铝箔作为阳极,以石墨为阴极,在磷酸、草酸铝混合溶液中进行两步法阳极氧化得到带铝基多孔阳极氧化铝膜;
将步骤(2)制备的带铝基多孔阳极氧化铝膜进行扩孔处理;
将步骤(3)扩孔处理后的带铝基多孔阳极氧化铝膜进行水煮或者水热处理;
将步骤(4)水煮或者水热处理后的带铝基多孔阳极氧化铝膜去除铝基;
将步骤(5)去除铝基的多孔阳极氧化铝膜利用柠檬酸钠溶液去除阻挡层以及多孔氧化铝外层氧化铝水合物,最终形成周期性六方密排的氧化铝通孔结构;
将步骤(6)所制备具有周期性六方密排通孔结构的氧化铝膜放入马弗炉中进行高温烧结,制备得到多孔α-氧化铝膜。
2.根据权利要求1所述的一种多孔α-氧化铝膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述高纯铝箔的纯度为99.99%以上。
3.根据权利要求1所述的一种多孔α-氧化铝膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,放入马弗炉中退火,以消除铝箔内部应力;退火后的铝箔分别在丙酮和无水乙醇溶液中超声清洗,以去除表面油脂;然后将清洗后的铝箔放入高氯酸无水乙醇混合液中在21V恒电压下进行电抛光。
4.根据权利要求1所述的一种多孔α-氧化铝膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中两步法阳极氧化所使用的电解液中磷酸质量比为0.01-5%,草酸铝浓度为0.005-0.05摩尔/升,阳极氧化电压为180V-250V,电解液温度为0-10℃,阳极氧化的时间为6-24小时。
5.根据权利要求1所述的一种多孔α-氧化铝膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中以质量比为5%磷酸溶液为扩孔液,扩孔液温度为10-30℃,扩孔时间为1-5小时。
6.根据权利要求1所述的一种多孔α-氧化铝膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中水煮温度为80℃-100℃,水热温度为100℃-150℃,水煮或者水热处理时间为1-10小时。
7.根据权利要求1所述的一种多孔α-氧化铝膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中柠檬酸钠溶液的浓度为0.01-0.2摩尔/升,溶液温度为30℃-100℃,去除阻挡层以及外层氧化铝水合物处理时间为20 -160分钟。
8.根据权利要求1所述的一种多孔α-氧化铝膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(7)中烧结温度为1000℃-1600℃,烧结时间为3-12小时。
9.根据权利要求1所述的一种多孔α-氧化铝膜的制备方法,其特征在于:最后得到的多孔阳极氧化铝膜,其孔间距达到530nm,孔径均一,排列有序,孔密度高。
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