[发明专利]一种三原色荧光的含氮的氧化石墨烯量子点的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种含氮的氧化石墨烯量子点的制备方法。该方法通过简单的实验步骤可以合成出具有三原色荧光的含氮的氧化石墨烯量子点，且量子产率较高，可以在生物成像、靶向载药、发光二极管、太阳能电池等领域得到应用。

背景技术

石墨烯作为一个单原子层碳材料，有着卓越的物理化学性质，自2004年第一次报道以来引起了科学家们的广泛研究。然而，由于纯石墨烯的零带隙，限制了其在光电领域的应用，并且纯的石墨烯材料是没有荧光的。当其尺寸小于100纳米时，由于量子效应，此材料变为有能隙的半导体材料。目前已经有各种方法合成制备了与石墨烯相关的量子点材料。如授权公告号为CN102807209B的中国专利描述了一种石墨烯量子点的制备方法，还有申请公布号为CN103980893A的中国专利描述了一种多色荧光功能化石墨烯量子点的一步制备方法。

含氮石墨烯量子点的发光特性目前是国际上的研究热点，跟氧原子相比，氮原子可以形成更多的共价键，并且氮原子基团作为典型的路易斯碱,还可以形成第四根配位键。因此氮原子掺杂的石墨烯样品具有更丰富的化学特性，其发光特性具有更多的可操作性。含氮基团在本专利描述的量子点的发光特性中具有重要作用。

发明内容

本发明的目的是提供一种三原色荧光的含氮的氧化石墨烯量子点的制备方法。

一种三原色荧光的含氮的氧化石墨烯量子点的制备方法，包含如下步骤：

(1) 取少量汗石墨成分的材料加入到盛有浓硝酸的烧瓶中，超声后将烧瓶放于油浴中加热并且回流，得到反应液。

(2) 将步骤(1)得到的反应液缓慢降温到室温之后，进行高速离心，可以得到上清液和沉淀物。

(3) 取步骤(2)中得到的上清液，对其加热蒸发且烘干，可以得到红色固体，即为含氮的氧化性石墨烯量子点。

进一步的，步骤(1)中所述的石墨成分的材料包括任何途径得到的含石墨成分的材料。比如可以商业购买的石墨粉、POCO石墨、IBIDEN石墨、石墨纤维、介孔石墨、碳黑等，也包括可以从生物材料（比如树枝、树叶、竹子等）或者蜡烛、石油、天然气等其他可燃的含碳的材料通过燃烧或高温碳化等方式得到并烘干等处理而得到的含石墨成分的材料，同时也包括其他方法合成制备的单层或多层石墨烯、碳纳米管、富勒烯（C₆₀、C₇₀等）。

进一步的，步骤(1)所述的浓硝酸，浓度为10-16mol/L。

进一步的，步骤(1)所述的含石墨成分的材料与浓硝酸加入的比例大约为：每100mL浓硝酸含有约0.1g-0.5g有效石墨成分。

进一步的，步骤(1)所述的超声所用的功率为80-120W，频率为100KHz。超声所用的时间为1-3个小时。

进一步的，步骤(1)所述的油浴加热温度为120-150度。

进一步的，步骤(1)所述的回流时间为18-26个小时。

进一步的，步骤(2)所述的高速离心的转速为5-30分钟6000-12000rmp。

进一步的，步骤(3)所述的加热蒸发所需要的温度为180-220度。

如上所述，本发明的含氮的氧化石墨烯量子点的制备方法，具有以下有益成果：

该方法实用性广，可以从各种途径得到的石墨材料快速合成含氮的氧化石墨烯量子点，且操作工艺简单，适合含氮的氧化石墨烯量子点的大规模生产。 

附图说明

图1为实例2得到的含氮的氧化石墨烯量子点的透射电子显微镜图(TEM)。放大倍率为50nm。

图2为实例2得到的光电子能谱图(XPS)。可以看到氮元素。

图3为实例1、2、3得到的紫外-可见光光谱图。

图4为实例2得到的不同激发波长下的荧光光谱图。

图5为实例1、2、3得到的荧光光谱图。插图中的三个发光图为在365nm的紫外激发光下得到的，依次为实例1、实例2、实例3得到的蓝、绿、红色荧光。

具体实施方式

根据本发明所述技术方案选取具体实例进行说明如下。

实施例1