[发明专利]一种通过悬浮聚合制备相变微胶囊的方法在审
申请号: | 201410628093.2 | 申请日: | 2014-11-10 |
公开(公告)号: | CN104403049A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 孙伟贤;刘峰;刘兆吉;陈宝生;杨洪梅;高英;罗颖;张玉军;喻国聪 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学;西能化工科技(上海)有限公司 |
主分类号: | C08F220/44 | 分类号: | C08F220/44;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F2/18;B01J13/14;C09K5/06 |
代理公司: | 上海金盛协力知识产权代理有限公司 31242 | 代理人: | 解文霞 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 悬浮 聚合 制备 相变 微胶囊 方法 | ||
1.一种相变微胶囊的制备方法,包括如下步骤:
1)制备含有相变芯材和烯属不饱和单体组分的油相,所述烯属不饱和单体组分用于聚合形成热固性树脂的壳;
2)制备含有水性分散介质的水相;
3)将水相和油相乳化成悬浮液后,进行悬浮聚合反应,得到相变微胶囊。
2.如权利要求1所述的相变微胶囊的制备方法,其特征在于:以所提供的相变微胶囊的总重量100wt%为计算基准,相变芯材占20wt%-80wt%。
3.如权利要求2所述的相变微胶囊的制备方法,其特征在于:相变芯材占50wt%-80wt%。
4.如权利要求2或3所述的相变微胶囊的制备方法,其特征在于:相变芯材为十二醇。
5.如权利要求1所述的相变微胶囊的制备方法,其特征在于:所述烯属不饱和单体组分为:
腈类单体 10-90wt%
(甲基)丙烯酸酯类 10-90wt%,优选15-40wt%
含羧基类单体 0.1-40wt%,优选5-35%。
6.如权利要求5所述的相变微胶囊的制备方法,其特征在于:所述腈类单体选自丙烯腈、2-甲基-2-丙烯腈、2-氯丙烯腈、2-乙氧基丙烯腈、反式-1,2-二氰基乙烯、富马腈和2-丁烯腈中的至少一种,优选丙烯腈。
7.如权利要求5所述的相变微胶囊的制备方法,其特征在于:所述(甲基)丙烯酸酯类单体选自(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯,(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯、(甲基)丙烯酸2-乙基乙酯、(甲基)丙烯酸十八烷酯、(甲基)丙烯酸2-氯乙酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸羟乙酯和(甲基)丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种。优选甲基丙烯酸甲酯。
8.如权利要求5所述的相变微胶囊的制备方法,其特征在于:所述含羧基类单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸和柠康酸中的至少一种。优选甲基丙烯酸。
9.如权利要求1所述的相变微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤3)将水相和油相分散成悬浮液后,悬浮聚合采用油溶性引发剂引发聚合,聚合反应4-24小时制得相变微胶囊。
10.如权利要求1所述的相变微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤3)悬浮聚合温度为40℃-100℃。优选45℃-90℃,更优选50℃-85℃。
11.如权利要求1所述的相变微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤(3)油相和水相分散成悬浮液的过程,通过均质混合器、电动搅拌器等搅拌法、超声波分散法、使用静力混合器等静止分散法或微通道法等分散方法进行;高速机械剪切的转速800-10000rpm,时间为20-60min。
12.如权利要求1所述的相变微胶囊的制备方法,其特征在于:步骤3)的悬浮液中各组分重量配比如下:
13.如权利要求12所述的相变微胶囊的制备方法,其特征在于:交联剂是指含有一种或一种以上交联性官能团的化合物,当所述交联剂为三官能团化合物,交联剂用量为烯属不饱和单体的0.05-10wt%;当所述交联剂为二官能团化合物,交联剂用量为烯属不饱和单体的0.1-15wt%。
14.如权利要求12所述的相变微胶囊的制备方法,其特征在于:引发剂选自下列化合物中一种或两种以上(含两种)混合物:过氧化二碳酸双十六烷基酯、双(4-叔丁基环己基)过氧化二碳酸酯、过氧化二辛酸、过氧化二苯甲酸、过氧化二月桂酰、过氧化二癸酸、叔丁基过乙酸酯、叔丁基过月桂酸酯、叔丁基过氧化苯甲酸酯、氢过氧化叔丁基、氢过氧化枯烯、乙基过氧化枯烯、二异丙级羟基二羧酸酯、2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)、2,2'-偶氮双(异丁腈)、1,1'-偶氮双(环己烷-1-腈)、二甲基2,2-偶氮双(2-甲基丙烯酸酯)和2,2'-偶氮双[2-甲基-N-(2-羟乙基)丙酰胺]。
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