[发明专利]一种五氟磺草胺中间体的制备方法

权利要求书

1.一种制备五氟磺草胺中间体的方法，该中间体为2-氟-6-三氟甲基-N-(5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶-2-基)苯磺酰胺(III)，具体是在干燥的有机溶剂中，使化合物2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯磺酰氯(I)和5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶-2-胺(II)在非亲核性碱或弱亲核性碱作用下进行缩合反应，所得的缩合粗产品经过后处理提纯（洗涤或重结晶）、过滤、干燥后得到目标产物(III)。

2.根据权利要求1所述的制备五氟磺草胺中间体的方法，其特征在于：原料(I)和原料(II)的摩尔比为1:0.8~1:4，优选1:1.5~1:3。

3.根据权利要求1所述的制备五氟磺草胺中间体的方法，其特征在于：适用于该反应的非亲核性碱包括但不限于二异丙基氨基锂（LDA）、二异丙基氨基钠、二异丙基氨基钾、二(三甲基硅基)氨基钠、二(三甲基硅基)氨基钾、二(三甲基硅基)氨基锂、2,2,6,6-四甲基哌啶基锂(LiTMP)中的一种，或其中几种的组合；适用于该反应的弱亲核性碱包括但不限于叔丁醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇镁、叔丁醇锂、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)中的一种或其中几种的组合；适用于合成五氟磺草胺中间体(III)的碱可以是不同非亲核性碱的组合、不同弱亲核性碱的组合或非亲核性碱与弱亲核性碱的组合。

4.根据权利要求1所述的制备五氟磺草胺中间体的方法，其特征在于：化合物(II)与非亲核性碱或弱亲核性碱或其组合碱用量之比为1:1~1:5（摩尔比，下同），优选1:1~1:2。

5.根据权利要求1所述的制备五氟磺草胺中间体的方法，其特征在于：反应所用的溶剂为醚类、酰胺（磷酰胺）类、醇类溶剂中的一种，以及它们中不同溶剂之间任意比例的混合；醚类溶剂包括但不限于四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、四氢吡喃、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚等；酰胺（磷酰胺）类溶剂包括但不限于N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺等；醇类溶剂包括但不限于叔丁醇、异丙醇；优选的反应溶剂为单一溶剂四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。

6.根据权利要求1所述的制备五氟磺草胺的方法，其特征在于：反应温度为-20℃~60℃，优选25℃~50℃。