[发明专利]一种以油菜秸秆为原料的聚醚多元醇的制备方法无效
申请号: | 201410630057.X | 申请日: | 2014-11-11 |
公开(公告)号: | CN104311816A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
发明(设计)人: | 贾润萍;张进;何新耀;黄茂松 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08G65/26;C08G18/48 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根;马文峰 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 油菜 秸秆 原料 多元 制备 方法 | ||
1.一种以油菜秸秆为原料的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:
(1)、将油菜秸秆粉碎至30~120目,并于温度100~120℃下烘烤1~3 h,得秸秆粉;
(2)、按液化剂:催化剂的质量比为100:1~5的比例,将液化剂和催化剂依次加入到容器中,边搅拌边升温至100~150℃,得到混合液;
所述的液化剂为丙三醇、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、乙二醇和分子量200~1000 g/mol的聚乙二醇中的一种或两种以上的混合物;
所述的催化剂为硫酸、盐酸、磷酸或草酸;
(3)、将步骤(1)所得秸秆粉加入到步骤(2)所得混合液中,继续升温至120~170℃反应60~180 min,再自然降至室温,得到反应液;
秸秆粉的用量,按质量比计算,秸秆粉:步骤(2)所得混合液中的液化剂为1:4-8;
(4)、用pH调节剂调步骤(3)所得反应液的pH为6~7,随后进行常压过滤,所得滤液在真空度-0.5~-0.1 MPa下减压蒸馏2h,所得粘性液体即为以油菜秸秆为原料的聚醚多元醇;
所述pH调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、氧化镁、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸氢二钠或氨水。
2.如权利要求1所述的一种以油菜秸秆为原料的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的液化剂为丙三醇和分子量400g/mol的聚乙二醇按质量比为3:1~9组成的混合物。
3.如权利要求1所述的一种以油菜秸秆为原料的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的液化剂和催化剂的质量比为100:5,所述的液化剂为丙三醇和分子量400 g/mol的聚乙二醇按质量比为1:3组成的混合物,所述的催化剂为硫酸;
步骤(3)中秸秆粉的用量,按质量比计算,秸秆粉:步骤(2)所得混合液中的液化剂为1:8,反应温度为120℃,时间120min。
4.如权利要求1所述的一种以油菜秸秆为原料的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的液化剂和催化剂的质量比为100:3,所述的液化剂为丙三醇和分子量400 g/mol的聚乙二醇按质量比为3:3组成的混合物;所述的催化剂为硫酸;
步骤(3)中秸秆粉的用量,按质量比计算,秸秆粉:步骤(2)所得混合液中的液化剂为1:6,反应温度为160℃,时间140 min。
5.如权利要求1所述的一种以油菜秸秆为原料的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的液化剂和催化剂的质量比为100:1,所述的液化剂为丙三醇和分子量400 g/mol的聚乙二醇按质量比为3:1组成的混合物,所述的催化剂为硫酸;
步骤(3)中秸秆粉的用量,按质量比计算,秸秆粉:步骤(2)所得混合液中的液化剂为1:4,反应温度为170℃,时间60min。
6.如权利要求1所述的一种以油菜秸秆为原料的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的液化剂和催化剂的质量比为100:4,所述的液化剂为碳酸乙烯酯,所述的催化剂为磷酸;
步骤(3)中所述的液化剂和秸秆粉质量比为8:1,反应温度为120℃,时间120 min。
7.如权利要求1所述的一种以油菜秸秆为原料的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的液化剂和催化剂的质量比为100:3,所述的液化剂为丙三醇和分子量400 g/mol的聚乙二醇按质量比为3:1组成的混合物,所述的催化剂为硫酸;
步骤(3)中秸秆粉的用量,按质量比计算,秸秆粉:步骤(2)所得混合液中的液化剂为1: 8,反应温度为120℃,时间180 min。
8.如权利要求1所述的一种以油菜秸秆为原料的聚醚多元醇的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的液化剂和催化剂的质量比为100:1,所述的液化剂为碳酸乙烯酯,所述的催化剂为硫酸;
步骤(3)中秸秆粉的用量,按质量比计算,秸秆粉:步骤(2)所得混合液中的液化剂为1: 8,反应温度为120℃,时间120 min。
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