[发明专利]一种红色发光荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种荧光粉材料，具体地说是一种红色发光荧光粉及其制备方法。

背景技术

在灯具照明领域，发光二极管（LED）以其节能、环保、寿命长、体积小等优点越来越受到广泛应用。LED将逐渐取代传统光源产品，成为最具竞争力的主流照明光源。现在，市场上的白光LED主要采用GaN芯片激发黄色荧光粉来实现发白光，这种产生白光的模式存在一个严重不足就是缺少红色成分，从而使得LED显色指数偏低，阻碍了LED在照明领域的推广和应用。

目前，解决白光LED缺少红色成分的方法是在黄色荧光粉中加入红色发光荧光粉（简称红色荧光粉），以提高LED的显色指数。当前市场上红色发光荧光粉以氮化物体系为主，生产氮化物红色荧光粉的原料为碱土金属氮化物，碱土金属氮化物的获取通过碱土金属直接氮化而成。由于碱土金属化学性质活泼，碱土金属氮化物化学性质更加活泼，因此目前碱土金属氮化物的纯度还不能有效控制，成品率很低，生产成本高昂。碱土金属氮化物的低成品率、高成本直接影响了红色发光荧光粉的广泛应用，进而影响白光LED的整灯成本。

发明内容

本发明的目的之一就是提供一种红色发光荧光粉，以解决现有的红色发光荧光粉因成本高、制备困难等缺点而导致不能广泛应用的问题。

本发明的目的之二就是提供一种红色发光荧光粉制备方法，以价格低廉的碱土金属作为原材料来制备红色发光荧光粉，制备过程简单、易操作，且成本低。

本发明的目的之一是这样实现的：一种红色发光荧光粉，该红色发光荧光粉的化学通式为M_1-xA_yAl_2-ySiN₄:xEu；式中，M为Mg、Ca、Sr、Ba、Y和Sc中的至少一种，A为Gd和Ga中的至少一种，且0.01≤x≤0.2，0≤y≤1；该红色发光荧光粉的制备方法包括如下步骤：

a、按照化学通式M_1-xA_yAl_2-ySiN₄:xEu中各元素化学计量比称取M、A、Al、Si和Eu，将所称取的M、A、Al、Si和Eu置于电弧熔炼炉中进行熔炼，形成合金；

b、将步骤a中所得合金破碎球磨，之后在保护气氛下高温烧结3~12h，冷却后取出烧结样品，对烧结样品进行洗涤、干燥即得红色发光荧光粉。

步骤b中所述保护气氛为氮氢混合气。

步骤b中所述高温烧结过程中的烧结温度为1500℃-2100℃。

步骤b中对烧结样品进行洗涤具体是：采用去离子水对烧结样品进行洗涤直至洗涤液的pH值为中性。

本发明所提供的红色发光荧光粉，其晶体结构中活泼碱土金属元素的比例相对较低；制备时采用价格低廉的碱土金属为原材料，通过合金熔炼工艺将稳定性差的单质（金属和/或非金属）熔炼成稳定性好的合金，避免了使用价格昂贵且化学性质极不稳定的碱土金属氮化物作为原材料，因此制备时具有合成成本低、制作工艺简单的优点。所得红色发光荧光粉具有较宽范围的激发波长，例如在300-550nm范围内都有良好的激发，能够适于多种波段的激发源激发，尤其适用于紫外、近紫外和460nm蓝光等激发源激发，激发后发射波长在580-670nm的红色光。本发明所提供的红色发光荧光粉是一种性能优良的LED用荧光粉。

本发明的目的之二是这样实现的：一种红色发光荧光粉制备方法，包括如下步骤：

a、按照化学通式M_1-xA_yAl_2-ySiN₄:xEu中各元素化学计量比称取M、A、Al、Si和Eu，将所称取的M、A、Al、Si和Eu置于电弧熔炼炉中进行熔炼，形成合金；所述M为Mg、Ca、Sr、Ba、Y和Sc中的至少一种，所述A为Gd和Ga中的至少一种；且0.01≤x≤0.2，0≤y≤1；

b、将步骤a中所得合金破碎球磨，之后在保护气氛下高温烧结3~12h，冷却后取出烧结样品，对烧结样品进行洗涤、干燥即得红色发光荧光粉。

步骤b中所述保护气氛为氮氢混合气。

所述氮氢混合气中氮气和氢气的体积比为75:25-95:5。

步骤b中所述高温烧结过程中的烧结温度为1500℃-2100℃。

步骤b中对烧结样品进行洗涤具体是：采用去离子水对烧结样品进行洗涤直至洗涤液的pH值为中性。