[发明专利]一种3′-羟基紫檀茋的制备方法无效
| 申请号： | 201410632546.9 | 申请日： | 2014-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN104387246A | 公开（公告）日： | 2015-03-04 |
| 发明（设计）人： | 张恩生;邹永;徐田龙;魏文;陈爱民;王德建 | 申请（专利权）人： | 中科院广州化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C43/23 | 分类号： | C07C43/23;C07C41/26 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 张燕玲 |
| 地址： | 510000 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 紫檀 制备 方法 | ||
1.一种3'-羟基紫檀茋的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
(1)于有机溶剂中，加入紫檀芪及氧化剂2-碘酰基苯甲酸，室温下搅拌反应0.5～1.5h；
(2)向上述体系中加入还原剂连二亚硫酸钠的水溶液，室温下搅拌反应5～60min；
(3)向步骤(2)的反应液中加入饱和碳酸氢钠溶液，析出固体，固体于溶剂中重结晶得到3'-羟基紫檀茋。
2.根据权利要求1所述的一种3'-羟基紫檀茋的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的有机溶剂选自四氢呋喃、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
3.根据权利要求2所述的一种3'-羟基紫檀茋的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂是指N,N-二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1所述的一种3'-羟基紫檀茋的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述紫檀芪与2-碘酰基苯甲酸的摩尔比为1.0：1.0～1.5。
5.根据权利要求4所述的一种3'-羟基紫檀茋的制备方法，其特征在于：所述紫檀芪与2-碘酰基苯甲酸的摩尔比为1.0：1.2。
6.根据权利要求1所述的一种3'-羟基紫檀茋的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述室温下搅拌反应的时间为0.5～1h；步骤(2)中所述室温下搅拌反应时间为10min。
7.根据权利要求1所述的一种3'-羟基紫檀茋的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的连二亚硫酸钠与步骤(1)中加入紫檀芪的摩尔比为2～4：1。
8.根据权利要求7所述的一种3'-羟基紫檀茋的制备方法，其特征在于：所述的连二亚硫酸钠与紫檀芪的摩尔比为2：1。
9.根据权利要求1所述的一种3'-羟基紫檀茋的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述溶剂是指水、乙醇、丙酮或其中任意两种以上的混合溶剂。
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