[发明专利]一种木质素二硫代氨基甲酸盐纳米颗粒的制备方法有效
申请号: | 201410632909.9 | 申请日: | 2014-11-11 |
公开(公告)号: | CN104371117A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
发明(设计)人: | 李志礼;孔言;肖多;葛圆圆 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00;C08L97/00;B01J20/26;C02F1/28;C02F1/56;C02F101/20 |
代理公司: | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279 | 代理人: | 王正茂 |
地址: | 530004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质素 二硫代 氨基 甲酸 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种木质素二硫代氨基甲酸盐纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包含以下操作步骤:
(1)将碱木质素溶解,再加入二乙烯三胺混合,然后将该混合物加入装有石蜡与Span-80混合液的反应器中,加热,保持温度为80~95℃,搅拌转速为300~500r/min,反应0.5~1h;
(2)向步骤(1)中反应后的物质中滴加甲醛溶液,继续搅拌3~5h,后停止加热,冷却至室温后滴加1~3mL二硫化碳,继续搅拌1~2h后停止反应;
(3)将步骤(2)中停止反应后反应器中所得物质取出,用石油醚、无水乙醇、去离子水洗涤至中性,将洗涤后物质冷冻干燥,即得木质素二硫代氨基甲酸盐纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述木质素二硫代氨基甲酸盐纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的石蜡与Span-80混合液为将75~100mL液体石蜡和1~4mLSpan-80加入反应器中,30~50℃下以300r/min的转速搅拌0.5~1h可得。
3.根据权利要求1所述木质素二硫代氨基甲酸盐纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中碱木质素的溶解为用16~25mL去离子水或蒸馏水溶解,制成质量百分位数为3.2~8%的溶液。
4.根据权利要求1所述木质素二硫代氨基甲酸盐纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中碱木质素与二乙烯三胺的质量比为0.6:1~2:1。
5.根据权利要求1所述木质素二硫代氨基甲酸盐纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)中碱木质素和二乙烯三胺混合物与石蜡和Span-80混合液的质量比为1:3~1:4。
6.根据权利要求1所述木质素二硫代氨基甲酸盐纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(2)中甲醛溶液质量分数为37%,滴加量为1.2~3mL。
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