[发明专利]一种温度稳定型钛基尖晶石微波介质陶瓷及其低温制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电子陶瓷及其制造领域，涉及在微波频率使用的介质基板、天线和谐振器等微波元器件的介电陶瓷材料及其制备方法。

 

背景技术

微波介质陶瓷是指应用于微波频段电路中作为介质并完成一种或多种功能的材料，主要用于制备谐振器、滤波器、介质天线等微波元器件。近年来，随着微波移动通讯技术不断向高频化和数字化方向发展，对元器件模块化的要求也越来越迫切。低温共烧陶瓷技术（LTCC，Low Temperature Co-fired Ceramics）以其优异的电学、机械、热学及工艺特性，已经成为电子器件模块化的主要技术之一。低温共烧陶瓷系统的烧结温度低，可用电阻率低的金属作为多层布线的导体材料，可以提高组装密度、信号传输速度，并且可内埋多层基板一次烧成的各种层式微波电子器件，因此广泛用在高速高密度互连多元陶瓷组件（MCM）之中。LTCC共烧技术具有组装密度高、介电损耗低、可用于高微波频段、可靠性高、与IC热匹配好等特点，因此有着极为广泛的应用前景。

LTCC的关键技术要求微波介质材料必须性能优异、具有低的烧结温度（≤900℃）且能与Ag电极共烧兼容。目前大多数的微波介电陶瓷虽然具有优异的性能，但是其烧结温度太高（≥1300℃），如(Zr,Sn)TiO₄、Ba(Zn_1/3Ta_2/3)O₃、Ba(Mg_1/3Ta_2/3)O₃等，故无法应用于LTCC器件上。因此越来越多的研究放在了探索烧结温度低、性能优异且能与Ag电极实现共烧兼容的材料体系上。LiZn_0.5Ti_1.5O₄尖晶石化合物具有优异的微波介电性能：ε_r=26.5，Q×f=62000 GHz，τ_f=-15ppm/℃，但是大的τ_f值和较高的烧结温度限制了其在LTCC器件方面的应用。通过掺杂第二相能够有效调节其τ_f值，在此基础上加入低熔点的烧结助剂可以降低其烧结温度，然而复杂的相结构仍然不利于应用。

 

发明内容

本发明通过引入具有相同尖晶石结构的Li_4/3Ti_5/3O₄与LiZn_0.5Ti_1.5O₄形成固溶体以调节材料的τ_f值，在此基础上加入少量的B₂O₃烧结助剂，从而获得一种低成本、性能优异的温度稳定型LTCC微波介质陶瓷材料。

本发明涉及的微波介质陶瓷材料的化学组成式为：(100-y)wt% Li_(1+x/3)Zn_(0.5-0.5x)Ti_(1.5+x/6)O₄ + ywt%B₂O₃，其中0.2≤x≤0.8; 0.05≤y≤2， x为摩尔比，y为质量比。

微波介质陶瓷材料的制备方法具体步骤为：

（1）将纯度≥99%的Li₂CO₃、ZnO和TiO₂作为主要原料，先分别按Li_(1+x/3)Zn_(0.5-0.5x)Ti_(1.5+x/6)O₄，其中0.2≤x≤0.8进行称量，然后混料；按照无水乙醇与粉体质量比为1：1的比例向粉体中加入无水乙醇，采用湿磨法混合4小时，磨细后在120～140℃下烘干，以80目的筛网过筛，过筛后压制成块状，然后以5℃/min的升温速率将压制的块状原料由室温分别升至900℃，并在此温度下保温8小时，制成主粉体；