[发明专利]一种通过紫外光谱法鉴别比色皿的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种通过紫外光谱法鉴别比色皿的方法，属于光谱技术领域。

背景技术

关于比色皿，已有专利报道了制造新型比色皿，改良比色皿架，比色皿槽，比色皿结构及新型分光光度计，但是对不同材质比色皿的鉴别、比色皿的配对和污染程度报道很少。

玻璃比色皿和石英比色皿在外形上几乎一样，在使用过程中，很容易混淆甚至误用，影响分析结果。国外进口的分光光光度计比色皿上边会标有字母，因此有人提出比色皿上边标有字母S和Q的是石英比色皿，而玻璃的上面有一个G字样。实际上，国产的分光光度计原装配制的比色皿都很少有标识，比色皿本身易碎，最终所用的都非原装配制的比色皿，而在购买过程中又因考虑到进口和国产的价格悬殊大，一般都会选用国产的，国产的比色皿上没有任何标识。故通过比色皿标有的字母来鉴别比色皿的材质不可行。

目前，已有人提出根据阿基米德原理，测一下两个比色皿的密度进行辨别，但是由于某些比色皿质量不稳定，测得结果的密度差别不大，也难以区分。另外也有人提出：把空比色皿放在紫外光谱仪里扫描，在200～300nm之间有吸收的是玻璃比色皿，没有吸收的就是石英比色皿，该方法测定200～300nm之间的吸光度，若每个点都测，工作量太大，而简单选择几个点测定，误差会很大，而且当比色皿被污染时，石英比色皿也同样会有吸收。还有人提出：将光度计的波长设定为250nm，样品室内不放任何物品，调零，然后将比色皿置于样品道一侧，吸光度值小于0.07Abs的是石英材料，反之是玻璃材料，通过一点的吸光度来判断，比较极端，换种说法，若250nm处满足吸光度值小于0.07Abs，而在200nm处有很强的吸光度，此时就无法鉴别。

另外，由于同一套比色皿原料质地相同，加工薄厚相同，透光度也相同，如果不是同一套比色皿，透光度会有差别。使用同一套（即配对效果好的）比色皿可以减少分光光度计测量误差，提高分析结果的准确性和精密性。而实验室长期使用比色皿后难以分清哪些是同一套购回的比色皿，这样会导致分析测定过程中，测量误差大，分析结果不准确，多次结果也不稳定。JJG178-89《可见分光光度计检定规程》中判别比色皿配对的方法：分别向被测的比色皿中注入同样的溶液，把仪器置于某一波长处。石英比色皿：220nm、700nm装蒸馏水；玻璃比色皿：700nm装蒸馏水。将某一个池的透射比值调至100%，测量其他各池的透射比值，记录各个比色皿的透射比及通光方向，将其从仪器中拿出后依次放好，凡透射比之差≤0.5%的可以配套使用。该方法相当于通过一点的吸光度来判断，而石英比色皿的测定范围一般在190～800nm，而玻璃比色皿是400～800nm，因此这种方法的可靠性差。有人提出：任取两个配对，其中一个装空白液，另一个装检测液，检测溶液的吸收值，然后将两个比色皿互换，即装空白液的换成检测液，装检测液的换成空白液，再次检测吸收值。如两次所得吸收值一致，则说明该两个比色皿是可以配对的。同样存在前者的问题，且操作更为繁琐。

再有，比色皿污染也会引起测量误差，污染程度大会使测量结果偏差高，必须进行反复多次清洗，且清洗后又难以判断是否清洗干净；污染程度虽然对测量结果影响不明显，但是分析结果的准确性和精密性降低，最好进行清洗。有人提出通过肉眼观察比色皿的通光面，即目测比色皿的通光面上有无污点，该方法误差比较大，适用范围窄。也有人提出查看仪器检测时是否出杂峰，如果仪器检测结果莫名其妙地出一些杂峰，而仪器又没有故障，就基本上可以判断是比色皿沾污所致。还有人提出通过查看试样，如果分析测试数据不稳或不准，应先查看仪器是否用来分析过特浓或粘着力很强的试样，同时检查试样本身有无问题，如果仪器在近期作过特浓或黏着力很强的试样，而仪器经检查没有故障，就有可能是比色皿沾污。这两种方法均只适用于熟知仪器维护知识，且经验丰富者，而且后者操作起来比较繁琐及耗时。

因此，有必要提出一种简便、准确的鉴别方法，以使实验室工作者能快速鉴别比色皿，以有效鉴别比色皿的材质、配对程度和污染程度，避免使用分光光度法测定样品由于比色皿使用不当造成检测结果偏差大的问题，以提高工作效率。

发明内容

为解决现有技术难以鉴别不同材质的比色皿，本发明提供一种通过紫外光谱法鉴别比色皿的方法，有效避免使用分光光度法测定样品由于比色皿使用不当造成检测结果偏差大等问题。

本发明通过下列技术方案实现：一种通过紫外光谱法鉴别比色皿的方法，其特征在于经过下列步骤：