[发明专利]一种吸附剂的制备方法及其应用有效
申请号: | 201410635549.8 | 申请日: | 2014-11-12 |
公开(公告)号: | CN104353439A | 公开(公告)日: | 2015-02-18 |
发明(设计)人: | 刘金水;刘国宁;石小凤 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C08B37/16;C02F103/30 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人: | 宫轶琳 |
地址: | 241000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吸附剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种吸附剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)环糊精末端接上氨基
a、将β-CD溶解在去离子水中,再加入氢氧化钠溶液,溶液澄清后,在冰水浴下,将澄清溶液滴加入甲苯磺酰氯的乙腈溶液中,搅拌,过滤除去沉淀,调节滤液pH至8,冷却至4℃放置10-15小时,真空抽滤洗涤,重结晶,真空干燥得到TsO-β-CD;
b、将步骤a得到的TsO-β-CD溶解在无水乙二胺中,反应后冷却,抽滤,沉淀溶解在水/甲醇溶液,50℃干燥得到单-[6-(氨基)-6-脱氧]-β-环糊精(NH2-β-CD);
(2)氧化石墨烯表面接枝环糊精聚合物
在氧化石墨烯分散液加入1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺,活化后,加入NH2-β-CD和PAA,反应后,离心分离,洗涤真空干燥,得到吸附剂β-CD/PAA/GO纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述β-CD也可替换为α-CD。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a具体的实验步骤为:
磁力搅拌下10gβ-CD悬浮在240mL去离子水中,然后缓慢地滴加40mL 2.5M NaOH溶液,悬浮液变澄清,然后在冰浴条件下逐滴滴加溶解在10mL乙腈中的2.6g对甲苯磺酰氯,室温下剧烈搅拌3h,产生白色沉淀,过滤除去沉淀,往滤液中加入稀盐酸或氯化铵直至pH 8,将得到的溶液冷却至4℃放置10-15小时,真空抽滤得到沉淀,用丙酮洗涤3次,最后,粗产物在热的去离子水中重结晶3次,50℃真空干燥得到TsO-β-CD。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b具体的实验步骤为:
将5g TsO-β-CD溶解在30mL无水乙二胺中,80℃下反应48h,待溶液冷却至室温,加入大量的丙酮,抽滤得到沉淀,沉淀溶解在80mL水/甲醇溶液中,沉淀和溶解过程重复2次以充分洗涤产物,最后,产物在50℃下干燥得到单-[6-(氨基)-6-脱氧]-β-环糊精(NH2-β-CD);所述水和甲醇溶液的体积比为3:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中NH2-β-CD、PAA、1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)-碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺、氧化石墨烯分散液中的氧化石墨烯的质量比为:1:0.15-0.2:0.3-0.4:0.1-0.13:0.15-0.2。
6.权利要求1-5任一项所述的吸附剂的应用,其特征在于,在处理染料废水方面的应用。
7.根据权利要求6所述的吸附剂应用,其特征在于,在吸附亚甲基蓝方面的应用。
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