[发明专利]布帕伐醌的合成工艺在审
| 申请号： | 201410635891.8 | 申请日： | 2014-11-13 |
| 公开（公告）号： | CN105646175A | 公开（公告）日： | 2016-06-08 |
| 发明（设计）人： | 吕艳 | 申请（专利权）人： | 吕艳 |
| 主分类号： | C07C50/32 | 分类号： | C07C50/32;C07C46/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266300 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 布帕伐醌 合成 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种布帕伐醌的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）缩合反应步骤将2-乙氧基-1,4-萘醌、对叔丁基环己乙酸和硝酸银按摩尔数之比1∶1∶0.25～0.35溶解到乙腈中，加热，升温至回流，在回流下滴加过硫酸铵水溶液，过硫酸铵用量为2-乙氧基-1,4-萘醌质量的2.5～4.5倍，反应3～6小时后，降温至20℃～40℃以下，加入水水析，用三氯甲烷溶解析出物，然后萃取，收集有机相，浓缩三氯甲烷至干得中间产物A；
（2）水解反应步骤将中间产物A溶解于甲醇中，升温至回流，回流下滴加碱溶液，在碱性条件下水解反应1～2小时，冷却至室温，用酸调pH至酸性，加入水水析，用甲苯溶解析出物，然后萃取，收集有机相、用水洗涤有机相至中性后，浓缩甲苯至干得布帕伐醌粗品；
（3）精制步骤将布帕伐醌粗品溶解于乙酸乙酯中，加入活性炭除色，热温过滤，滤液冷却结晶，过滤，用甲醇洗涤滤饼、干燥得布帕伐醌精品。
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