[发明专利]1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺在审

专利信息
申请号: 201410636222.2 申请日: 2014-11-13
公开(公告)号: CN105646172A 公开(公告)日: 2016-06-08
发明(设计)人: 吕艳 申请(专利权)人: 吕艳
主分类号: C07C49/83 分类号: C07C49/83;C07C45/64
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 266300 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 羟基 环己基 苯基 合成 工艺
【权利要求书】:

1.一种1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺,其特征在于:所述方法包括以下步骤:

 (1)酰化:将环己基甲酸投加入反应釜内,升温到35±5℃,加入三氯化磷,60±3℃保温至少3小时后,分去无机层,得环己甲酰氯;其中,原料环己基甲酸与三氯化磷的重量比为1.9-3.2:1;

(2)傅克反应:将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中,降温至5-10℃后,滴加步骤(1)制得的环己甲酰氯,苯、三氯化铝与环己甲酰氯的重量比为

9:2.9-3.1:3.16-3.36,15±2℃至少2.5小时,得到环己基苯基甲酮与三氯化铝的络和物;

(3)水解反应:将适量的质量浓度为1.5-2.5%的稀盐酸中加入络合物中,搅拌分层,分去含三氯化铝水层,然后加入适量水洗酸,至pH>5时结束,最后通过蒸馏脱去未反应原料苯,得环己基苯基甲酮;

(4)氯化反应:将环己基苯基甲酮投加到氯化釜中,升温至60±2℃,后通入氯气,反应结束,得1-氯环己基苯基甲酮;

(5)碱解反应:按重量比1:0.95-1.10将1-氯环己基苯基甲酮投加到液碱中,搅拌至反应结束,然后加入甲苯萃取,分掉水相,脱溶,回收甲苯,得到1-羟基环己基苯甲酮粗品;

(6)精制:将1-羟基环己基苯甲酮粗品放入精馏釜内,在罗茨泵减压下,精馏产品,收集馏分;把精馏出来的产品投入到结晶釜内,再用石油醚溶解重结晶,然后离心分离,蒸馏母液蒸出溶剂石油醚回用,湿品烘干后得成品1-羟基环己基苯甲酮。

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