[发明专利]一种高结晶度氮化硼的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410636594.5 申请日: 2014-11-12
公开(公告)号: CN104386657A 公开(公告)日: 2015-03-04
发明(设计)人: 刘超;刘超亚;纪秀杰;李佳;谭宏亮;吴芳芳;唐成春;王虹;武雅静;陈翠红 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C01B21/064 分类号: C01B21/064
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 赵凤英
地址: 300401 天津市北辰*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 结晶度 氮化 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高结晶度氮化硼的制备方法,其特征为该方法包括以下步骤:

(1)将硼氢化钠和铵盐分别溶于二氧六环溶液中,配得0.002摩尔硼氢化钠/毫升二氧六环溶液和0.002摩尔铵盐/毫升二氧六环溶液各20份,依次加入烧瓶中,45 ℃搅拌1 h,静置并冷却至室温,抽滤,得到氨硼烷澄清溶液,待用;

(2)将PVB(聚乙烯醇缩丁醛)溶解到二氧六环溶液中,制得0.001~0.01克PVB/毫升二氧六环的PVB溶液20份,待用;

(3)将步骤(1)和步骤(2)中配制的澄清液依次倒入高压釜中得到氨硼烷-PVB混合溶液,160 ℃溶剂热4~8h,静置并冷却至室温,80 ℃将溶剂减压蒸出得到白色杂化粉体,待用; 

(4)将步骤(3)得到的白色粉体放在管式炉中,于氨气氛围下900~1000 ℃煅烧,保温5 h,然后马弗炉中空气氛围下700 ℃煅烧2 h,得到产物为高结晶度氮化硼;

上述组分的份数均为体积份数,且各步骤中所用的体积单位相同;

步骤(1)中所述的铵盐为氟硼酸铵或甲酸铵。

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