[发明专利]一种高结晶度氮化硼的制备方法有效
申请号: | 201410636594.5 | 申请日: | 2014-11-12 |
公开(公告)号: | CN104386657A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
发明(设计)人: | 刘超;刘超亚;纪秀杰;李佳;谭宏亮;吴芳芳;唐成春;王虹;武雅静;陈翠红 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C01B21/064 | 分类号: | C01B21/064 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天津市北辰*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结晶度 氮化 制备 方法 | ||
1.一种高结晶度氮化硼的制备方法,其特征为该方法包括以下步骤:
(1)将硼氢化钠和铵盐分别溶于二氧六环溶液中,配得0.002摩尔硼氢化钠/毫升二氧六环溶液和0.002摩尔铵盐/毫升二氧六环溶液各20份,依次加入烧瓶中,45 ℃搅拌1 h,静置并冷却至室温,抽滤,得到氨硼烷澄清溶液,待用;
(2)将PVB(聚乙烯醇缩丁醛)溶解到二氧六环溶液中,制得0.001~0.01克PVB/毫升二氧六环的PVB溶液20份,待用;
(3)将步骤(1)和步骤(2)中配制的澄清液依次倒入高压釜中得到氨硼烷-PVB混合溶液,160 ℃溶剂热4~8h,静置并冷却至室温,80 ℃将溶剂减压蒸出得到白色杂化粉体,待用;
(4)将步骤(3)得到的白色粉体放在管式炉中,于氨气氛围下900~1000 ℃煅烧,保温5 h,然后马弗炉中空气氛围下700 ℃煅烧2 h,得到产物为高结晶度氮化硼;
上述组分的份数均为体积份数,且各步骤中所用的体积单位相同;
步骤(1)中所述的铵盐为氟硼酸铵或甲酸铵。
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