[发明专利]一种核壳型碳包覆纳米铜催化剂的快速制备方法

权利要求书

1.一种核壳型碳包覆纳米铜催化剂的快速制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：乙酸铜、无水乙醇、甲醛、去离子水、盐酸，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位

制备方法如下：

⑴、精选化学物质材料

对制备使用的化学物质材料进行精选，并进行质量纯度、浓度控制：

⑵、溶剂热合成制备核壳型碳包覆纳米铜

核壳型碳包覆纳米铜的制备是在反应釜内进行的，是在加热炉加热、化合反应过程中完成的；

①配制反应液，称取乙酸铜8g±0.01g，量取无水乙醇40mL±0.01mL、甲醛3mL±0.01mL，加入不锈钢容器中；

②搅拌，用磁力搅拌器搅拌不锈钢容器中的溶液，搅拌时间240min，成混合溶液；

③溶剂热合成，将盛有混合溶液的不锈钢容器置于反应釜中，并密闭；

④将反应釜置于电阻加热炉中，进行溶剂热合成；电阻加热炉升温速率为10℃/min，快速升温至400℃2℃，在此温度下恒温保温反应8h；

混合溶液在密闭、加热过程中将发生化学反应，反应方程式如下：

式中：Cu@C：碳包覆铜

H₂：氢气

CO₂：二氧化碳

H₂O：水蒸气

当温度升至100℃时，乙酸铜脱水，温度升至300℃时，在无水乙醇辅助条件下，乙酸铜热分解，生成Cu₂O纳米粒子，当温度升至300-400℃时,Cu₂O在甲醛作用下原位还原成Cu纳米粒子；有机前驱体的原位碳化生成碳，生成的碳沉积在Cu纳米粒子表面，形成核壳型碳包覆纳米铜Cu@C；

⑤溶剂热合成后，停止加热，使反应釜随炉冷却至25℃；

⑶、离心分离

开釜，取出不锈钢容器中的混合溶液，置于离心机的离心管内，进行离心分离，离心分离转数8000r/min，分离时间10min，分离后留存沉淀物，弃去上清液；

⑷、洗涤，分离

①将沉淀物置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min；

②离心分离，将洗涤液置于离心机的分离管内，进行离心分离，分离转数8000r/min，分离时间10min，分离后留存沉淀物，弃去上清液；

③洗涤，离心分离重复进行三次；

⑸、制备核壳型碳包覆纳米铜

①配制盐酸水溶液

量取盐酸25mL、去离子水50mL，加入烧杯中，搅拌5min，成6mol/L的盐酸水溶液；

②将洗涤、分离后的沉淀物加入盐酸水溶液内，搅拌5min，成混合溶液；

③超声分散，将盛有混合溶液的烧杯置于超声波分散仪内，进行超声分散，超声波频率40kHz，超声分散时间3min，在超声分散过程中，盐酸水溶液刻蚀Cu@C纳米粒核子中的铜，得到空腔结构的核壳型碳包覆纳米铜混合液；

⑹、离心分离

将制备的核壳型碳包覆纳米铜混合液，置于离心分离机内的分离管内，进行离心分离，分离转数8000r/min，分离后留存沉淀物，弃去上清液；

⑺、洗涤，离心分离

将沉淀物置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min，成洗涤液；

将洗涤液置于离心分离机的分离管内，进行离心分离，分离转数8000r/min，分离后留存沉淀物，弃去上清液；

洗涤、离心分离重复进行三次；

⑻、真空干燥

将洗涤、离心分离后的沉淀物置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度60℃，真空度0.05MPa，干燥时间120min；

干燥后得核壳型碳包覆纳米铜粉末；

⑼、检测、分析、表征

对制备的核壳型碳包覆纳米铜的形貌、色泽、化学物理性能进行检测、分析、表征；

用X-射线粉末衍射仪进行晶相分析；

用扫描电子显微镜SEM观察产物表面形貌；

用透射电子显微镜TEM观察产物分散度及内部空腔尺寸；

结论：核壳型碳包覆纳米铜为黑色粉体，粉体颗粒直径≤400nm，产物纯度达98.5％。

2.根据权利要求1所述的一种核壳型碳包覆纳米铜催化剂的快速制备方法，其特征在于：核壳型碳包覆纳米铜催化剂的溶剂热合成是在反应釜内进行的，是在加热炉加热、化合反应过程中完成的；

加热炉(1)为立式，在加热炉(1)内底部为工作台(14)，在工作台(14)上部置放反应釜(2)，并由釜盖(5)密封，在反应釜(2)内置放不锈钢容器(3)，不锈钢容器(3)内为混合溶液(4)，并由容器盖(6)密封；加热炉(1)下部为电控箱(7)，在电控箱(7)上设置显示屏(8)、指示灯(9)、电源开关(10)、加热温度控制器(11)、加热时间控制器(12)。