[发明专利]一种黄萱益肝片的制备方法及其在制备抑制骨髓瘤细胞FO细胞增殖药物中的应用

说明书

技术领域

本发明属于中药技术领域，具体涉及一种黄萱益肝片的制备方法及其在制备抑制小鼠骨髓瘤细胞FO细胞增殖药物中的应用。

背景技术

黄萱益肝散标准号WS-10465（ZD-0465）-2002，记载于国家中成药标准汇编内科肝胆分册。由土大黄291g、萱草103g、千里光92g、猕猴桃92g、红土茯苓92g、野蔷薇62g、獐芽菜62g、骚羊古62g、南五味子62g作为原料药制成，具有清热解毒，疏肝利胆的功效。用于肝胆湿热所致的慢性乙型肝炎。

现有技术中，尚未有黄萱益肝散在提取制备方面采用CO₂超临界萃取、微波技术和大孔树脂吸附技术提取的报道，而中药直接打粉取的方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者用量过大，不方便服用，严重影响了本品在临床上应用。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种黄萱益肝片的制备方法。

本发明的另一个目的在于提供一种黄萱益肝片在制备抑制小鼠骨髓瘤细胞FO 细胞增殖药物中的应用。

本发明的目的是通过如下的方案实现的：

一种黄萱益肝片的制备方法，由土大黄291g、萱草103g、千里光92g、猕猴桃92g、红土茯苓92g、野蔷薇62g、獐芽菜62g、骚羊古62g、南五味子62g作为原料药制成，所述的制备方法由下列步骤组成：取野蔷薇、骚羊古、南五味子，粉碎成细粉，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%，萃取压力20-30MPa，温度30-50℃，CO₂流量l-3ml/g生药·min，萃取时间130-170min，得超临界萃取物，备用；萃取后的野蔷薇、骚羊古、南五味子残渣与其他六味药材，粉碎，加入5L的60%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600-800W，萃取2次，每次5-10分钟，合并萃取液，浓缩，加到D101大孔吸附树脂柱上，60%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，将超临界萃取物、微波提取物混合加入淀粉，60%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成200片，每片重0.5g。

上述的黄萱益肝片的制备方法中，所述CO₂超临界萃取中夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。

上述的黄萱益肝片的制备方法中，所述CO₂超临界萃取中萃取压力为25 MPa。

上述的黄萱益肝片的制备方法中，所述CO₂超临界萃取中萃取温度为60℃。

上述的黄萱益肝片的制备方法中，所述CO₂超临界萃取中CO₂流量2ml/g生药·min。

上述的黄萱益肝片的制备方法中，所述CO₂超临界萃取中萃取时间为150min。

上述的黄萱益肝片的制备方法中，所述微波萃取功率为700W。

上述的黄萱益肝片的制备方法中，所述微波萃取每次萃取时间为8分钟。

上述的黄萱益肝片在制备抑制小鼠骨髓瘤细胞FO 细胞增殖药物中的应用。

现有技术中，黄萱益肝散口服，成人一次9g，一日3次。黄萱益肝散服药量大。采用本发明方法制备成的黄萱益肝片每片重0.5g，每次仅需2片，一日服用3次。在具有更多活性成分的条件下大大减少了服用量。此结论可以通过下述试验证明。

试验一、不同方法制备的黄萱益肝片中大黄素含量的比较  

l、仪器及试药本发明黄萱益肝片：按实施例1方法制备，使用918g原料药，经提取制成200片，每片重0.5g。原黄萱益肝散，按照WS-10465（ZD-0465）-2002标准方法制备，作为对照。Agilent1200高效液相色谱仪； AE240电子分析天平；大黄素对照品（中国药品生物制品检定所）。

2、方法

照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ D）测定。 

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.25%磷酸溶液（80∶20）为流动相；检测波长为436nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备  取经五氧化二磷干燥至恒重的大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液，即得。