[发明专利]一种核石墨材料制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨生产领域技术，尤其是指一种核石墨材料制备方法。 

背景技术

随着国民经济的发展，我国能源供求矛盾突出。核能对环境污染小，能源材料需求量低，是解决我国能源问题的有效手段。因为低热膨胀系数、优异的抗热冲击性、低中子活化性能，石墨是核反应堆用优异中子减速材料，其减速比仅次于重水，但成本低并使天然U能被利用。核石墨是多晶材料，石墨化度高，要求纯度高，以防止热中子吸附在慢化块上，并具有各向同性使其在高中子辐射条件下，在三维空间上具有稳定性。现有技术是在约 2200℃至约 2600℃的温度用卤素气体对石墨进行提纯处理。使得石墨不具有超过 300ppm 的灰分或 2ppm 的硼当量。石墨的硼当量 ( 其也称为“当量硼含量”)描述了所有杂质的吸收中子能力 ( 根据各杂质的类型和数量计算 )，并且根据当量硼吸收中子的能力来记录。硼当量可使用 ASTM C1233 中指定的方法计算。但是，此种石墨化后纯化成本是非常昂贵。此外，所述纯化处理仅能表面处理，可能对一些已经成型的石墨块内部提纯是无效地。 

发明内容

有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种核石墨材料制备方法，其引入了卤素气体或卤代烃作为纯化气体，在石墨焙烧的过程中进行纯化，该方法简单易操作，非常适合大规模生产。 

为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案： 

一种核石墨材料制备方法，包括有以下步骤：

（1）混捏

将石油焦粉30～70重量份和沥青粉70～30 重量份放入混捏机中进行混捏0.5～2 h，温度为100～200度；

（2）粉碎

将步骤（1）所得产品二次粉碎，粒径不大于 40μm ；

（3）等静压成型

将步骤（2）所得产品装入橡胶模具中，然后放入等静压成型机中进行成型，压力为100～300 MPa；

（4）焙烧

将步骤（3）所得产品在通有卤素或卤代烃的气氛炉中进行焙烧处理，处理温度为800～1100℃；

（5）浸渍

将步骤（4）所得产品用沥青浸渍一次或多次以将另外的沥青焦沉积到制品的任何开放的孔中，从而形成致密的核石墨块；

（6）焙烧

将步骤（5）所得产品在通有卤素或卤代烃的气氛炉中进行焙烧处理，处理温度为800～1100 ℃；上述步骤（5）和步骤（6）重复进行以使石墨密度更高；

（7）石墨化处理

将步骤（6）所得产品在2700～3200℃之间的温度的石墨化炉中进行石墨化10～100 h，即可得到最终的核石墨块成品。

作为一种优选方案，所述石油焦粉和沥青粉粒径均小于20 um。 

作为一种优选方案，所述卤素或卤代烃为F₂、Cl₂、Br₂、CCl₄、CH₃Cl、CH₂Cl₂、CHCl₃、C₂H₅Br 、C₃H₇I和C₄H₇Cl₃ 其中的至少一种。 

本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知： 

传统的纯化步骤相比，本发明方法在焙烧过程中引入卤素或卤代烃纯化气体，在不减少常用制备步骤的情况下插入纯化工序，可以大幅降低纯化成本，而且在焙烧的过程中由于沥青的挥发分会造成石墨块中很多孔，这些孔为纯化气体进入石墨块内部纯化提供大大的便利，从而有利于核石墨块的深入纯化，大幅减少杂质和硼当量；本发明工艺简单，操作方便，生产设备少，从而进一步降低成本，便于推广应用，适于大规模生产。

为更清楚地阐述本发明的结构特征和功效，下面结合附图与具体实施例来对本发明进行详细说明。 

附图说明

图1是本发明之较佳实施例的制备流程示意图。 

具体实施方式

请参照图1所示，本发明揭示了一种核石墨材料制备方法，包括有以下步骤： 

（1）混捏

将石油焦粉30～70重量份和沥青粉70～30 重量份放入混捏机中进行混捏0.5～2 h，温度为100～200度，所述石油焦粉和沥青粉粒径均小于20 um。

（2）粉碎 

将步骤（1）所得产品二次粉碎，粒径不大于 40μm 。