[发明专利]一种微波烧结合成二元金属复合氧化物的方法

说明书

技术领域

    本发明涉及一种合成金属氧化物的方法，特别是涉及一种微波烧结合成二元金属复合氧化物的方法。

背景技术

金属复合氧化物是一类具有特殊功能的无机化合物，在有机催化、化学机械抛光、电极材料、大气和水污染物治理等方面有广泛的应用。金属复合氧化物可以在高温下（1000 ~ 1500 ^oC）通过反应物之间的固相反应制得，但是，固相反应效率主要受三个个因素的制约：(1) 反应物固体的比表面积和反应物之间的接触面积；(2) 生成复合氧化物的成核速率；(3) 反应离子在固相界面间和复合氧化物内部的扩散速度。通过充分研磨提高反应物比表面积，或者通过化学手段（如溶胶-凝胶法和共沉淀法）制备比表面积大、表面活性高的反应物原料，或者通过热压成型使反应物颗粒充分均匀接触，这些都有利于高温固相反应的进行。利用常规方式加热的高温固相反应一般具有速度慢、耗能高的特点^[1]。

利用微波对吸波物质的热效应可以实现高温固相反应。由于微波可穿透样品，因此可以对样品的内外同时进行加热，是一种体积式加热，具有加热快速、受热均匀的优点。对于可以吸收微波的陶瓷，人们已经利用微波对这些陶瓷进行干燥、熔炼、烧结和焊接等处理。在缩短时间的同时，微波烧结可以改善陶瓷的微观结构和机械性能^[2]。

不经过前驱物制备过程，而是直接以金属氧化物为原料，并利用微波烧结技术制备金属复合氧化物，在这方面已经取得一些成果。例如合成了Pb(ZrTi)O₃^[3]、CuFe₂O₄、KVO₃^[4]、(Ni,Zn)Fe₂O₄^[5]、CaFe₂O₄^[6]、MgAl₂O₄^[7]等。

各种物质吸收微波辐射的能力不同，例如MnO₂、NiO、SnO₂、Co₂O₃、活性炭等吸收微波的能力强，Fe₂O₃、Cr₂O₃、V₂O₅、CdO等对微波有弱吸收，而Al₂O₃、TiO₂、ZnO、CaO、MgO、SiO₂等则基本上不吸收微波。因此，许多复合氧化物不能直接用相应氧化物的混合物在微波场内烧结合成。

参考文献

[1] 徐如人, 庞文琴. 无机合成与制备化学, 高等教育出版社, 北京, 2001年第一版. 

[2] A. Chatterjee, T. Basak, K.G. Ayappa, Analysis of Microwave Sintering of Ceramics, AIChE Journal, 1998, 44(10): 2302-2311. 

[3] B. Vaidhyanathan, A.P. Singh, D.K. Agrawal, T.R. Shrout, R. Roy, Microwave effects in lead zirconium titanate synthesis: enhanced kinetics and changed mechanisms, Journal of the American Ceramic Society, 2001, 84(6): 1197-1202. 

[4] 徐文国, 于爱民, 刘军, 王春丽, 金胜昔, 微波加热法在无机固相反应中的应用, 吉林大学自然科学学报, 1991, (2): 123-124. 

[5] M.P. Reddy, W. Madhuri, N.R. Reddy, K.S. Kumar, V.R.K. Murthy, R.R. Reddy, Magnetic properties of Ni-Zn ferrites prepared by microwave sintering method, Journal of electroceramics, 2012, 28(1): 1-9.