[发明专利]火柴状TiO2纳米颗粒和纳米棒复合阵列的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410641369.0 申请日: 2014-11-14
公开(公告)号: CN104628262A 公开(公告)日: 2015-05-20
发明(设计)人: 汪竞阳;胡安正;谢仁涛;成乐笑;赵园林;柳纯刚 申请(专利权)人: 湖北文理学院
主分类号: C03C17/23 分类号: C03C17/23;C01G23/053;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 代理人:
地址: 441053湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 火柴 tio2 纳米 颗粒 复合 阵列 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种火柴状TiO2纳米颗粒和纳米棒复合阵列的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤(1) FTO透明导电玻璃清洗

选用厚度为1.2mm的FTO透明导电玻璃,裁剪成1.5cm×5cm的长方块,先用异丙醇、丙酮和去离子水的混合溶液(体积比为1:1:1)将切割好的FTO导电玻璃片超声清洗30min,取出用去离子水冲洗后再用乙醇超声清洗15min,最后取出FTO导电玻璃用去离子水冲洗干净放入烘箱,在60℃烘干备用;

步骤(2) TiO2前驱液的配制

用量筒量取25 ml 的去离子水和25 ml 重量百分比为36.5%-38% 的浓盐酸,混合搅拌5 min,加入0.5 g的钛酸四丁酯(分析纯),继续搅拌5 min,得到TiO2前驱溶液;

步骤(3)TiO2纳米棒阵列的生长

将清洗干净烘干的FTO导电玻璃放入容量为100ml的聚四氟乙烯内衬罐中,导电面向上,再将步骤(2)中配制好的前驱溶液倒入内衬罐中,将内衬罐装进不锈钢外套封闭好,放入鼓风烘箱中,在150℃加热 4~10h,得到1.5~3 μm 垂直生长的TiO2纳米棒阵列;

步骤(4)TiO2纳米棒阵列表面沉积TiO2纳米颗粒

以步骤(3)中生长在FTO导电玻璃上的TiO2纳米棒阵列作为基片,采用直流磁控溅射方法,以高纯Ti(99.99%)作为靶材,在TiO2纳米棒阵列表面沉积纳米颗粒,制备出火柴状的TiO2纳米颗粒和纳米棒复合阵列,溅射本底真空为6×10-6 Torr,溅射气压为5mTorr~10mTorr,溅射功率为50W-200W,溅射时间为30-60min,靶基距20cm,衬底自传速度为6转/分,沉积温度为室温,制备好的复合阵列再用430℃在空气中退火60min即得到晶化了的火柴状TiO2纳米颗粒和纳米棒复合阵列。

2.根据权利要求1所述的一种火柴状TiO2纳米颗粒和纳米棒复合阵列的制备方法,其特征在于:TiO2前驱液中去离子水和浓盐酸的体积均为25 ml,钛酸四丁酯添加量为0.5 g。

3.根据权利要求1所述的一种火柴状TiO2纳米颗粒和纳米棒复合阵列的制备方法,其特征在于:水热反应的聚四氟乙烯内衬罐体积为100ml,水热反应温度为150℃,时间为 4~10h。

4.根据权利要求1所述的一种火柴状TiO2纳米颗粒和纳米棒复合阵列的制备方法,其特征在于:溅射本底真空为6×10-6 Torr,溅射气压为5mTorr~10mTorr,溅射功率为50W-200W,溅射时间为30-60min,靶基距20cm,衬底自传速度为6转/分,沉积温度为室温,在空气中430℃退火60min。

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