[发明专利]一种从废旧铅酸电池直接湿法制备PbO的方法在审
申请号: | 201410641923.5 | 申请日: | 2014-11-13 |
公开(公告)号: | CN104393364A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
发明(设计)人: | 文越华;程杰;何柯;孙达洲;曹高萍;杨裕生 | 申请(专利权)人: | 张家港智电芳华蓄电研究所有限公司 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54;C01G21/06 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 史霞 |
地址: | 215600 江苏省苏州市张*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废旧 电池 直接 湿法 制备 pbo 方法 | ||
1.一种从废旧铅酸电池直接湿法制备PbO的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤1),将废旧铅酸蓄电池充满电;
步骤2),将充满电的废旧铅酸电池进行机械拆分,分别得到含PbO2和PbSO4的正极铅膏、含Pb和PbSO4的负极铅膏以及含Pb的铅板栅;
步骤3),将步骤2)所得的正极铅膏、负极铅膏以及铅栅板进行粉碎、混合,通过加热进行氧化还原反应得到含有PbO、PbSO4、少量PbO2和杂质的第一固体混合物;
步骤4),在步骤3)得到的第一固体混合物中加入还原剂使PbO2转化成PbO,得到第二固体混合物;
步骤5),将步骤4)得到的第二固体混合物溶解于含乙酸盐的酸液中,随后过滤分离,得到含PbSO4的第一粗液;
步骤6),在步骤5)得到的含PbSO4的粗液中加入乙酸钡,析出硫酸钡,过滤,得到含乙酸铅的第二粗液;
步骤7),在步骤6)得到的第二粗液中加入碱,析出PbO,过滤分离,得到第三粗液;
步骤8),将步骤7)得到的PbO进行洗涤,所述第三粗液并入步骤5中含乙酸盐的酸液中供循环使用。
2.根据权利要求1所述的从废旧铅酸电池直接湿法制备PbO的方法,其特征在于,所述的步骤1中电池充电条件是在常温下以2.45V/电池单元的恒电压,限流0.02C充电4至10小时,所述电池单元是指构成铅酸蓄电池组的由单片正/负极构成的最小电池单元。
3.根据权利要求1所述的从废旧铅酸电池直接湿法制备PbO的方法,其特征在于,所述的步骤3中铅膏与铅板栅的粉碎是将铅膏与铅板栅进行粉碎,并采用100目的不锈钢筛网进行筛分,较大的铅颗粒继续转入粉碎机进行粉碎,直至所有铅粒都透过筛网。
4.根据权利要求1所述的从废旧铅酸电池直接湿法制备PbO的方法,其特征在于,所述的步骤3中加热反应的温度为100-300℃,加热时间为0.5-3小时。
5.根据权利要求1所述的从废旧铅酸电池直接湿法制备PbO的方法,其特征在于,所述的步骤4中还原剂包括:双氧水、亚硫酸钠、连二硫酸钠、连四硫酸钠、亚硫酸铵、连二硫酸铵、连四硫酸铵、水合肼、硫酸羟胺或其组合,还原剂的用量为铅膏重量的0.2~0.5倍,反应温度为10-40℃,反应时间10-120分钟。
6.根据权利要求1所述的从废旧铅酸电池直接湿法制备PbO的方法,其特征在于,所述的步骤5中含乙酸盐的酸液为乙酸与乙酸盐或乙酸铵与乙酸盐的混合溶液,乙酸盐为乙酸钠或乙酸钾,乙酸与乙酸盐或乙酸铵与乙酸盐的重量比为0.1-0.9,pH值为4~7,乙酸盐混合溶液的用量为铅膏重量5-20倍,溶解温度为15~80℃,搅拌速度为60-150转/分,搅拌溶解时间为30-180分钟。
7.根据权利要求1所述的从废旧铅酸电池直接湿法制备PbO的方法,其特征在于,所述的步骤6中乙酸钡的用量为铅膏重量的0.2~1倍,溶液反应的pH值在4-8之间,反应温度为10-40℃,反应时间10-120分钟。
8.根据权利要求1所述的从废旧铅酸电池直接湿法制备PbO的方法,其特征在于,所述的步骤7中碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铵,碱的浓度为0.5~5mol/L,碱液的用量为铅膏重量的0.4-3.0倍,反应温度为10-80℃,控制反应时间为1-60分钟。
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