[发明专利]一种测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法

权利要求书

1.一种测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法，其特征在于包括如下步骤：

1)式样制备：取1kg蔬菜水果样品，取可食用的部分，用干净纱布轻轻擦去式样表面的附着物，经缩分后，将其切碎，充分混合放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，于-20至-16℃条件下保存备用；

2)提取：将制备好的样品准确称取25g式样放入匀浆机中，加入50mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5-7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40-50mL，盖上塞子，剧烈振荡1min，在室温下静止30min，使乙腈相和水相分层；

3)净化：从具塞量筒中吸取10mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入2mL丙酮，盖上铝箔备用；

4)备用液：将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用2-4mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5mL，在漩涡混合器中混匀，分别移入两个2mL自动进样瓶中，如定容后的样品溶液过于浑浊，通过0.2μm滤膜过滤后，供色谱测定；

5)测定：由自动进样器分别吸取1μL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，使用A和B两根色谱柱，以A柱获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量；

6)结果表述：A和B色谱柱测得样品溶液中位置组成的保留时间分别于标准溶液在同一色谱柱上的保留时间相比，如果样品溶液中某种组分的两组保留时间与标准溶液中某一农药的两组保留时间相差±0.05min内，则可认定为该农药；

7)结果计算。

2.根据权利要求1所述的一种测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法，其特征是：所述色谱柱为长1m，内径0.53mm的脱落石英毛细管柱。

3.根据权利要求1所述的一种测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法，其特征是：所述A柱为50％聚苯基甲基硅氧烷，尺寸为30m×0.53mm×1μm，柱温150℃，保持2min。

4.根据权利要求1所述的一种测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法，其特征是：所述B柱为100％聚甲硅氧烷柱，30m×0.53mm×1.5μm，柱温按8℃/min升至250℃，保持12min。

5.根据权利要求1所述的一种测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法，其特征是：所述进样器进样口的温度为220℃。

6.根据权利要求1所述的一种测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法，其特征是：所述色谱仪的温度为250℃。

7.根据权利要求1所述的一种测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法，其特征是：所述氮气纯度≥99.999％，流速为10mL/min。

8.根据权利要求1所述的一种测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法，其特征是：所述空气流速为100mL/min。