[发明专利]一种负载金的二氧化钛纳米催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201410643049.9 | 申请日: | 2014-11-14 |
公开(公告)号: | CN104353456A | 公开(公告)日: | 2015-02-18 |
发明(设计)人: | 戴燕峰;沈绍典;毛东森;卢冠忠 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | B01J23/52 | 分类号: | B01J23/52;B01J35/02 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根;马文峰 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 氧化 纳米 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种负载金的二氧化钛纳米催化剂,其特征在于所述的负载金的二氧化钛纳米催化剂是由金纳米粒子负载到大比表面积、高结晶度的介孔二氧化钛载体上形成的,金纳米粒子与大比表面积、高结晶度的介孔二氧化钛的量,按重量百分比计算,即金纳米粒子:大比表面积、高结晶度的介孔二氧化钛为0.2-4.0:100;
所述的大比表面积、高结晶度的介孔二氧化钛,其结晶度为85-92%、比表面积为358-419m2/g,其通过包括如下步骤的方法制备而成:
在40℃下,将1.0g表面活性剂溶解于15g有机溶剂中,然后依次加入25ml钛源和1.2g硅源,溶解完全10min后加入4g质量百分比浓度为20%的酚醛树脂乙醇溶液,在40℃水浴下充分搅拌形成均相溶液,随后倒入表面皿中,在40℃烘箱中放置24h,然后在100℃烘箱中放置24h进行交联,从而得到橘黄色透明的膜状物;
上述所用的表面活性剂、溶剂、钛源、硅源、质量百分比浓度为20%的酚醛树脂乙醇溶液的量,按质量比计算,表面活性剂:溶剂:钛源:硅源:质量百分比浓度为20%的酚醛树脂乙醇溶液为1.0:15.0:7:1.2:4.0;
所述表面活性剂为F127;
所述有机溶剂为乙醇;
所述的钛源为0.8mol/L的四氯化钛溶液,通过包括如下步骤的方法制备而成:
将27.2g钛酸四丁酯滴加到100ml由乙醇和水按质量比为1:1组成的混合液中充分水解,然后离心,分离出来的沉淀即为二氧化钛,将分离出来的二氧化钛溶解在100ml的1mol.L-1盐酸中,即得0.8mol/L的四氯化钛溶液;
按质量比计算,即二氧化钛:1mol.L-1盐酸为1:15;
所述的硅源为正硅酸四乙酯;
将得到的橘黄色透明的膜状物在惰性气体氮气存在的环境下升温至600-900℃进行焙烧2h,得到的TiO2/SiO2/C的介孔复合物在空气气氛下,升温至450℃进行焙烧12h,以去除碳,向得到的介孔二氧化钛/二氧化硅的复合物中加入0.5mol/L的氢氧化钠水溶液,40℃水浴搅拌0.3h,离心过滤,所得的滤饼用去离子水洗涤至流出液的pH为7,然后空气中自然干燥,即得大比表面积、高结晶度的介孔二氧化钛。
2.如权利要求1所述的一种负载金的二氧化钛纳米催化剂,其特征在于金纳米粒子与比表面积、高结晶度的介孔二氧化钛的量,按重量百分比计算,即金纳米粒子:大比表面积、高结晶度的介孔二氧化钛为1.0:100 。
3.如权利要求1所述的一种负载金的二氧化钛纳米催化剂,其特征在于金纳米粒子与比表面积、高结晶度的介孔二氧化钛的量,按重量百分比计算,即金纳米粒子:大比表面积、高结晶度的介孔二氧化钛为0.2:100。
4.如权利要求1所述的一种负载金的二氧化钛纳米催化剂,其特征在于金纳米粒子与大比表面积、高结晶度的介孔二氧化钛的量,按重量百分比计算,即金纳米粒子:比表面积、高结晶度的介孔二氧化钛为4.0:100。
5.如权利要求1所述的一种负载金的二氧化钛纳米催化剂的制备方 法,其特征在于步骤如下:
将大比表面积、高结晶度的介孔二氧化钛分散到温度为60-90℃的去离子水中,在60-90℃水浴中搅拌均匀,然后加入氯金酸溶液,继续在60-90℃水浴中搅拌均匀,得到溶液,然后用氨水和氢氧化钠溶液将所得溶液的pH值调至8.0-9.0,然后继续搅拌2-24h后,过滤,所得滤饼用去离子水洗涤到pH为中性,然后控制温度为40-80℃进行干燥,然后控制温度为300-600℃下焙烧1-5h,即得负载金的二氧化钛纳米催化剂;
氯金酸溶液的加入量,按大比表面积、高结晶度的介孔二氧化钛:氯金酸溶液中的金的质量比为100:0.2-4的比例计算。
6.如权利要求5所述的一种负载金的二氧化钛纳米催化剂的制备方法,其特征在于所述的氯金酸溶液的浓度为0.245-1.0mmol.L-1。
7.如权利要求6所述的一种负载金的二氧化钛纳米催化剂的制备方法,其特征在于所述的去离子水的用量,按大比表面积、高结晶度的介孔二氧化钛:去离子水为1g: 40-130ml的比例计算。
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