[发明专利]一种负载硅型离子液体催化剂

权利要求书

1.一种负载硅型离子液体催化剂的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

1)首先用甲基咪唑或烷基咪唑与卤代烷基醇/酸在温度70℃～90℃条件下搅拌，反应10h～24h，制备出带有活性基团的咪唑离子液体，经多次洗涤、旋转蒸发，纯化后备用；

2)将体积比为3:2的正硅酸四乙酯和乙醇加入到固定容积的容器中，混合加热至60℃，并施以搅拌；

3)按正硅酸四乙酯与离子液体摩尔比为1:1～1:4的比例滴加预先合成的离子液体至上述混合溶液中，在搅拌作用下逐渐呈现油珠状悬浮液体系；

4)继续搅拌并滴加盐酸至悬浮液体系中，盐酸的体积为正硅酸四乙酯的2倍，滴加过程中悬浮液体系颜色逐渐变淡，油珠逐渐消失，粘度逐渐增大，逐渐凝固成胶体状；

5)在60℃条件下陈化胶体2h～6h后，将其真空干燥，得固体产物，研磨后得淡黄色固体粉末；

该催化剂是将带有端基活性基团的咪唑离子液体通过溶胶凝胶法负载无机硅材料，所述负载硅型离子液体催化剂的结构通式为：

其中：R为烷基链、端羟基烷基链或端羧基烷基链；R’为烷基醚或烷基酯；R”为羟基基团或通过硅氧键连接的咪唑离子液体；X^—为Cl^—、Br^—、Al₂Cl₇^—、BF₄^—、PF₆^—、CH₃COO^—、SbF₆^—或AsF₆^—。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的用甲基咪唑或烷基咪唑与卤代烷基醇/酸混合搅拌时的温度为80℃。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述真空干燥过程是通过真空干燥箱在150℃干燥24h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的咪唑离子液体纯化过程中旋转蒸发条件是温度为70℃，压力为-0.09MPa。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的洗涤过程是采用乙醚作为洗涤剂进行的。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的合成过程操作均在常压下进行，体系温度在60℃～80℃范围内波动，根据实验现象进行温度调节。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的带有端基活性基团的咪唑离子液体采用一步法合成，并需要氮气保护。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的卤代烷基醇/酸是2-氯乙醇、氯乙酸、2-溴乙醇中的一种。