[发明专利]一种高结晶度、大比表面积的介孔二氧化钛及其制备方法

权利要求书

1.一种高结晶度、大比表面积的介孔二氧化钛的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：

（1）、在40℃下，将表面活性剂溶解于有机溶剂中，然后依次加入钛源和硅源，溶解完全后加入质量百分比浓度为20%的酚醛树脂乙醇溶液，在40℃水浴下充分搅拌形成均相溶液，随后倒入表面皿中，在40℃烘箱中放置24h，然后在100℃烘箱中放置24h进行交联，从而得到橘黄色透明的膜状物；

上述所用的表面活性剂、溶剂、钛源、硅源、质量百分比浓度为20%的酚醛树脂乙醇溶液的量，按质量比计算，表面活性剂：有机溶剂：钛源：硅源：质量百分比浓度为20%的酚醛树脂乙醇溶液为0.3-1.0：5.0-15.0：6.6-7.5：0.2-1.2：0.8-4.0；

所述的表面活性剂为F127、P123；

所述有机溶剂为乙醇、甲醇和乙二醇的一种或两种以上组成的混合物；

所述的钛源为0.2-0.8mol/L的四氯化钛溶液，其通过包括如下步骤的方法制备而成：

将钛酸四丁酯加入到由乙醇和水按质量比为1:1组成的混合液中充分水解，然后离心，分离出来的沉淀即为二氧化钛，将分离出来的二氧化钛溶解在1mol.L^-1盐酸中，即得0.2-0.8mol/L的四氯化钛溶液；

按质量比计算，即二氧化钛：1mol.L^-1盐酸为1:50-80； 

所述的硅源为正硅酸四乙酯或正硅酸四甲酯；

（2）、将步骤（1）得到的橘黄色透明的膜状物刮下，在惰性气体存在条件下升温至600-900℃进行焙烧2h，得到TiO₂/SiO₂/C的介孔复合物;

（3）、将步骤（2）得到的TiO₂/SiO₂/C的介孔复合物在空气气氛下，升温至450℃进行焙烧12h，得到介孔二氧化钛/二氧化硅的复合物；

（4）、将步骤（3）所得的介孔二氧化钛/二氧化硅的复合物加入到0.1-2.0 mol/L的氢氧化钠水溶液，40℃水浴搅拌0.2-1h，离心过滤，所得的滤饼用去离子水洗涤至流出液的pH为7，然后空气中自然干燥，即得介孔二氧化钛。

2.如权利要求1所述的一种高结晶度、大比表面积的介孔二氧化钛  的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的惰性气体为氩气或氮气，所述的升温，首先按速率1℃/min从室温升到350℃，然后再按速率为1℃/min升至600～900℃，步骤（3）中所述的升温，升温速率为2℃/min。

3.如权利要求2所述的一种高结晶度、大比表面积的介孔二氧化钛  的制备方法，其特征在于步骤（1）中所用的表面活性剂、溶剂、钛源、硅源、质量百分比浓度为20%的酚醛树脂乙醇溶液的量，按质量比计算，表面活性剂：溶剂：钛源：硅源：质量百分比浓度为20%的酚醛树脂乙醇溶液为0.3：5：7.5：0.2：0.8；

所述的表面活性剂为F127；

所述溶剂为乙醇；

所述的钛源为0.2mol/L的四氯化钛溶液；

所述的硅源为正硅酸四乙酯。

4.如权利要求2所述的一种高结晶度、大比表面积的介孔二氧化钛  的制备方法，其特征在于步骤（1）中所用的表面活性剂、溶剂、钛源、硅源、质量百分比浓度为20%的酚醛树脂乙醇溶液的量，按质量比计算，表面活性剂：溶剂：钛源：硅源：质量百分比浓度为20%的酚醛树脂乙醇溶液为0.6：10.0：6.6：0.6：2.0；

所述的表面活性剂为P123；

所述有机溶剂为乙醇；

所述的钛源为0.4mol/L的四氯化钛溶液；

所述的硅源为正硅酸四乙酯。

5.如权利要求2所述的一种高结晶度、大比表面积的介孔二氧化钛  的制备方法，其特征在于步骤（1）中所用的表面活性剂、溶剂、钛源、硅源、质量百分比浓度为20%的酚醛树脂乙醇溶液的量，按质量比计算，表面活性剂：溶剂：钛源：硅源：质量百分比浓度为20%的酚醛树脂乙醇溶液为1.0：15.0：7：1.2：4.0；

所述表面活性剂为F127；

所述有机溶剂为乙醇；

所述的钛源为0.8mol/L的四氯化钛溶液；

所述的硅源为正硅酸四乙酯。

6.如权利要求1所述的制备方法得到的高结晶度、大比表面积的介孔二氧化钛，其特征在于其比表面积为358-419m²/g，结晶度为85-92%，孔径为2.2-2.6nm。