[发明专利]一种琥珀酸索利那新杂质的制备方法在审
| 申请号： | 201410644288.6 | 申请日： | 2014-11-14 |
| 公开（公告）号： | CN105348278A | 公开（公告）日： | 2016-02-24 |
| 发明（设计）人： | 杨汉跃;郑家通;陈学民;陈琛;孟庆礼;李瑞敏 | 申请（专利权）人： | 天津市医药集团技术发展有限公司;江苏德源药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D453/02 | 分类号： | C07D453/02 |
| 代理公司： | 连云港润知专利代理事务所 32255 | 代理人： | 刘喜莲 |
| 地址： | 300193 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 琥珀酸 杂质 制备 方法 | ||
1.一种式（Ⅰ）所示琥珀酸索利那新杂质[2-(2-苯甲酰基-苯基)-乙基]-氨基甲酸1-氮杂-二环[2.2.2]辛-3-基酯的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：
（a）将琥珀酸索利那新加入于第一种溶剂中；
（b）加入一种氧化剂，室温条件下进行氧化开环反应；
（c）过滤，滤液加入一种无机碱，碱化游离，再加入第二种有机溶剂提取，干燥；
（d）减压蒸除有机溶剂，得油状混合物；
（e）柱层析分离，TLC监测收集合并浓缩后得到本发明化合物。
2.权利要求1所述琥珀酸索利那新杂质的制备方法，其中步骤（a）所述的第一种溶剂指的是丙酮和水的混合溶剂；其中丙酮与水的体积比为1：1～20；丙酮与水的体积比优选为1:10。
3.权利要求1所述琥珀酸索利那新杂质的制备方法，其中步骤（b）中所述的氧化剂为高锰酸钾；琥珀酸索利那新与高锰酸钾的摩尔比为1：1～5；琥珀酸索利那新与高锰酸钾的摩尔比优选为1：3.5。
4.权利要求1所述琥珀酸索利那新杂质的制备方法，其中步骤（c）中所述的无机碱指的是氢氧化钠或碳酸钾；所述的第二种有机溶剂指的是二氯甲烷或乙酸乙酯。
5.权利要求1所述琥珀酸索利那新杂质的制备方法，其中步骤（e）中所述的柱层析中所用的洗脱液体积比为二氯甲烷：甲醇=15:1的混合液；TLC监测的展开剂体积比、为二氯甲烷：甲醇=10：1。
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