[发明专利]一种基于无水过氧异丁酸连续制备高纯ε－己内酯的工艺

权利要求书

1.一种基于无水过氧异丁酸连续制备高纯ε－己内酯的工艺，其特征在于，采用 反应和分离一体化装置连续进行过氧异丁酸的制备与分离和ε－己内酯的制备与 分离；所述的反应和分离一体化装置由依次相连的催化反应精馏塔、反应精馏塔、 搅拌反应釜和精馏塔组成，所述的精馏塔包括精馏I塔和精馏II塔；进行连续生 产时，将含异丁酸的有机溶液和含过氧化氢的水溶液连续从催化反应精馏塔上部 引入催化反应精馏塔中进行混合，同时在强酸性阳离子交换树脂作用下发生催化 氧化反应，在进行催化氧化反应的同时，反应混合液中的水和有机溶剂以共沸物 形式从催化反应精馏塔的塔顶通过蒸馏方式引出；催化氧化反应生成的过氧异丁 酸与有机溶剂混合物从催化反应精馏塔的塔底引入反应精馏塔底部，与从反应精 馏塔中部进入反应精馏塔的环己酮进行接触并发生氧化反应，得到的氧化反应产 物引入搅拌反应釜进一步反应，即到ε－己内酯粗液；所得ε－己内酯粗液先进入 精馏I塔蒸馏分离出低沸点有机溶剂和异丁酸，再进入精馏II塔蒸馏分离出高沸 点杂质，连续得到纯度不低于99.5％的ε－己内酯；其中，含异丁酸的有机溶液 中采用的有机溶剂为异丁酸乙酯、特戊酸甲酯和特戊酸乙酯中的一种或几种。

2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的催化反应精馏塔中的温度为 30～70℃，压力为2～8kPa。

3.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的反应精馏塔中的温度为30～ 70℃，压力为1～7kPa。

4.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的搅拌反应釜温度为30～70℃。

5.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的精馏I塔塔底控制温度为 100～110℃，压力为0.1～2kPa；所述的精馏II塔塔底控制温度为100～110℃，压 力为0.1～2kPa。

6.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，过氧化氢与异丁酸的质量比为0.1～ 0.5:1。

7.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，过氧异丁酸与环己酮的摩尔比为1.0～ 1.2:1。

8.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的强酸性阳离子交换树脂为磺 酸树脂和/或全氟磺酸树脂。

9.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的含异丁酸的有机溶液中有机 溶剂与异丁酸的质量比为0.1～5:1。

10.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，催化反应精馏塔顶部设有分水装置， 水和有机溶剂的共沸物通过分层后，有机溶剂回流到催化反应精馏塔中。