[发明专利]一种禹白附中总黄酮的提取工艺方法

说明书

技术领域

本发明属于功能性食品技术领域，具体涉及一种禹白附中总黄酮的提取工艺方法。

背景技术

河南省是一个中药资源大省，中药材的种植已有2000多年的历史，品种数量和储存量均居全国前列。其中以四大怀山药、山茱萸、金银花、柴胡、连翘、山碴等种植量最多。其中，河南省平顶山市禹州也是中药材种植基地，中药材种植量达40种左右，禹白附也是其中一种。禹白附和关白附通称白附子，但两者功效不同，目前关白附研究的较多。禹白附为独角莲的干燥块茎，以河南禹州产的禹白附最为地道，因其生品有毒，临床用其炮制品入药。禹白附是临床常用中药，主要用于治疗头痛、破伤风、毒蛇咬伤等疾病。药理研究表明禹白附具有抗肿瘤、镇静止痛、抗菌消炎、美白等多种功效，目前对其抗肿瘤作用研究较多；化学成分主要有机酸及其酯类、挥发油类、氨基酸、脑苷酯、皂苷类、多糖以及一些微量元素。关于禹白附总黄酮物质的提取工艺、分离纯化及结构鉴定国内外尚未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种禹白附中总黄酮的提取工艺方法，克服了现有技术中没有相关提取工艺的不足。

本发明所采用的技术方案是，一种禹白附中总黄酮的提取工艺方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、禹白附样品的前处理和称量：将禹白附烘干至恒重、粉碎得到禹白附样品；称取上述禹白附样品和乙醇溶液；

步骤2、浸提：用乙醇溶液浸泡禹白附样品，超声提取并静置；

步骤3、离心处理：离心分离残渣，留上清液；残渣用步骤2中的条件进行浸提处理后再进行离心处理，留上清液；重复1-3次，其中步骤2和步骤3中用到的乙醇溶液的总量为步骤1中称量的乙醇溶液总量；合并上清液，得到总黄酮提取物。

本发明的特点还在于，

禹白附的前处理条件：烘干条件为55℃-65℃，粉碎过60目筛。

禹白附样品和乙醇溶液的质量体积比(g/mL)为1:15-1:35。

步骤1中乙醇溶液的质量分数为20％-70％。

浸提条件为：浸泡时间为15min-25min；超声时间为：20min-100min，超声温度为：35℃-75℃，超声波功率为200W；静置时间为：3min-7min。

离心处理的转速为：2500r/min-3500r/min；离心处理时间为：8min-12min；所述浸提和离心处理的次数为1-3次。

本发明的有益效果是：超声波辅助提取法要求设备简单，操作方便，重现性好，提取量高，提取溶剂对操作人损害小，且超声波对黄酮物质的活性无影响，是黄酮类等化合物提取优先选用的方法，采用此提取方法，禹白附中总黄酮的提取率可以达到4.7％，提取的粗黄酮具有一定的还原能力及对·OH、O^-₂·、ABTS⁺自由基的清除能力，以及对一些细菌具有一定的抑菌活性。

附图说明

图1是本发明乙醇浓度对总黄酮得率的影响曲线图；

图2是本发明超声提取时间对总黄酮得率的影响曲线图；

图3是本发明超声提取温度对总黄酮得率的影响曲线图；

图4是本发明料液比对总黄酮得率的影响曲线图；

图5是本发明提取次数对总黄酮得率的影响曲线图；

图6是本发明总黄酮的定性结果图；

图7是本发明黄酮粗提物的还原能力测定曲线图；

图8是本发明黄酮粗提物对·OH自由基清除率的测定图；

图9是本发明黄酮粗提物对O^-₂·的清除率测定图；

图10是本发明黄酮粗提物对ABTS⁺清除率的测定图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明提供一种禹白附中总黄酮的提取工艺方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、禹白附样品的前处理和称量：将禹白附于55℃-65℃的条件下，烘干至恒重，粉碎，过60目筛，得到禹白附样品；按照质量体积比(g/mL)为1:15-1:35称取禹白附样品和质量分数为20％-70％的乙醇溶液；

步骤2、浸提：用质量分数为20％-70％的乙醇溶液浸泡禹白附样品15min-25min，在超声波功率为200W，35℃-75℃条件下超声提取20min-100min，静止3min-7min；