[发明专利]一种二盐基亚磷酸铅加热减量测量中检测不确定度的方法

权利要求书

1.一种二盐基亚磷酸铅加热减量测量中检测不确定度的方法，它包括以下步骤：步骤一，依据HG/T 2339-2005《二盐基亚磷酸铅》中加热减量的方法，在105℃～110℃至恒重的称量瓶中称取二盐基亚磷酸铅试样10g，移至烘箱中，打开瓶盖，使称量瓶中待测样品层面与烘箱温度计的水银球处在同一水平面，横向距离不大于100mm,在105℃～110℃下恒温1h，盖上瓶盖，取出称量瓶，置于干燥器内，冷却至室温，称量；

步骤二，被测量的数学模型

M（%）=                                                

式中：m₀---恒重后称量瓶重量（g）；

m₁---干燥前称量瓶和试样重量（g）;

m₂---干燥后称量瓶和试样重量（g）；

步骤三，不确定度的主要来源：测量不确定度主要来源于称量瓶的质量、试样及称量瓶质量、加热减量及称量瓶质量和重复性，各不确定度的来源又分别受不同因素的影响；

步骤四，不确定度分量的量值

1、分析和量化不确定度分量

1．1 称量瓶的质量m₀

    称量瓶质量主要受到天平的校准、恒温温度和时间以及称量中的变动性等影响，称量中的变动性归并到重复性中考虑（以下的质量m₁，m₂类似处理）；

1.1.1.1 天平校准 天平校准包括天平的线性和分辨力两个分量；

 A、天平的线性，天平制造商给出了天平的线性为±0.2mg，该值表示托盘上的实际质量与天平读数的最大差值，根据制造商建议，天平线性导致的不确定度采用矩形分布处理，其标准不确定度为：

U₁(m₀)= =0.12（mg）

B、天平的分辨力，采用电子天平称量质量，由天平分辨力导致的质量的标准不确定度为：

U₂ (m₀)= =0.029（mg）

由天平校准所导致的标准不确定度可如下合成：

Uj(m₀)=  ==0.12（mg）

1.1.1.2 恒重

方法要求将称量瓶在105℃～110℃ 温度下至“恒重”，即在105℃～110℃下恒重120min后．冷却至室温称量，再重复烘干30min，冷却称量，直至两次质量之差小于0.0002g，这就是质量的最大允许差值为±0.2mg，按矩形分布计算，其标准不确定度为：

U_h(m₀)= = 0.12（mg）

由于天平校准与恒重产生的效应是彼此独立的，所以称量瓶的质量m₀的合成标准不确定度为：

          U(m₀)=  == 0.16（mg）；

1.1.2 试样及称量瓶的质量m₁

与称量瓶的质量相似，将称量中的变动性归并到重复性中考虑，质量m₀的不确定度主要是由天平的校准引入的．同上处理，得到校准引入的标准不确定度为0.12mg，与处理称量瓶的质量m₀不同的是，这里没有涉及恒重的影响，因此仅考虑校准引入的标准不确定度，即：   U_j(m₁)=0.12(mg)；

1.1.3 烘后样品及称量瓶质量m₂

与处理称量瓶质量m₀的方法相同，得到

U_j(m₂)= =0.12（mg）      U_h(m₂)= =0.12（mg）

U(m₂)=  ==0.16（mg）；

1.1.4 重复性rep

    取一均匀二盐基亚磷酸铅样品，按该方法进行两次重复测量，根据JJF 1059－1999,在重复性条件下，单次测量结果的实验标准偏差可采用极差法近似评定：  U(rep)=0.009%/1.13=0.0080%，

两次重复测量结果平均值的实验标准差为：U(rep)=0.0080%/=0.0057% ；                                                                                                                                        1.2 合成标准不确定度分量的计算

    被测量计算公式中分子的差热减量m″=m₂-m₀，分母m′= m₁-m_0,实际测量中这两个值都不是直接测得的，而是通过测量m₀,m₁,m₂得到的，因此在计算合成标准不确定度时应考虑其相关性；

因为m₀、m₁和m₂是独立测量的，所以

U(m′)=  ==0.20（mg）

U(m″)=  ==0.23（mg）

式（1）可改写为    M%= m″/ m′×100%

又m′=m₁-m₀=m₁+0m₂-m₀, m″=m₂-m₀=0m₁+m₂-m₀

其相关系数

R(m′,m″)==0.5

由系统效应引起的不确定度U_cB(M)为

U_cB(M)=M

    =0.52%

     =0.0023%

加热减量单次测量结果的合成标准不确定度为:

Uc(M)=  ==0.0083%

加热减量平均值的合成标准不确定度为：

U_C ()= ==0.0061%

1.3  二盐基亚磷酸铅的加热减量测量结果的报告

取包含因子k=2,得到二盐基磷酸铅加热减量的扩展不确定度

U=2 U_C ()=2×0.0061%=0.012%，二盐基磷酸铅加热减量测量结果：（%）=（0.52±0.012）%， k=2。